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左旋聚乳酸结晶行为分析(精宏干燥箱使用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-03-13 09:18【

氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的晶体,包 含4种不同 的 变 体,有 六 方 氮 化 硼(h-BN)、菱 方 氮 化硼(r-BN)、立 方 氮 化 硼(c-BN)和纤锌矿氮化硼 (w-BN),其 中 h-BN 结构和性能也与石墨极为相 似,且自身洁白,所以俗称:白石墨。


1 实验部分 


1.1 原料与仪器 


六方氮化硼,B106033,阿拉丁试剂公司;左旋聚 乳 酸,3051D,Mw =154000g· mol-1,Mw/Mn = 1.5),N,N-二甲基甲酰胺(DMF),天 津 大 茂 化 学 试 剂厂;正己烷,天津巴斯夫化 工 有 限 公 司;氢 氧 化 钠 (NaOH),浓盐酸(37%),去离子水,试剂为分析纯级。 电子分析天平,CP114型,上海奥豪斯仪器有限公司;立式行星球磨机,XQM(2-6)L 型,长 沙 天 创 粉末技术有限公司;高速离心机,HC-3018型,中科 中佳科学仪器有限公司;真空干燥箱,DZF-6050型, 天津索普仪器公司;循环水真空泵,SHB-IIIS型,郑 州长盛实验 仪 器 有 限 公 司;恒 温 加 热 磁 力 搅 拌 仪, DF-101S型,郑州长城 有 限 公 司;电 热 鼓 风 干 燥 箱, XMTD-8222型,上海精宏实验设备有限公司;超声 波细胞粉碎仪,JY92-Ⅱ型,新芝生物科技有限公司。 


1.2 羟基功能化氮化硼(OH-BNNS)的制备 


称量2g原始六方氮化硼粉末和100mL2mol· L-1 NaOH 水溶液放在球磨罐中,再加入 一 定 质 量 的玛瑙球,盖上盖子。将球磨罐放到球磨机上,另一 侧用同等质量的球磨罐平衡,设置球磨总时间为24 h和调节球磨 转 速200r·min-1,然 后 转 动。球 磨 机停止转动后,将样品取出,进行酸洗,离心,过滤, 将得到的样品放到真空箱中进行干燥。所得产物即 为羟基功能化氮化硼(OH-BNNS)。将样品收集放 到样品袋当中,以备后续做表征测试。


2 结果与讨论


羟基功能化氮化硼纳米片在3500cm-1处出现 了明显的宽峰,这归因于羟基(—OH)的伸缩振动, 它们在1360cm-1和810cm-1附 近 均 出 现 了 显 著 的特征吸收峰,分 别 对 应 于 B—N 键 的 面 内 伸 缩 振 动和面外弯曲振动。可以看出,OH-BNNS中3500 cm-1与1360cm-1处峰的强度比(I3500/I1360)远 大 于h-BN 中的峰 强 比,表明氮化硼纳米片成功地羟 基官能化。透射电子显微镜是表征二维层状材料较为常用 的方法,材料层 数 的 不 同,其 与 基 底 的 衬 度 也 有 明 显的不同。为了观 察 功 能 化 氮 化 硼 纳 米 片 剥 离 情 况的微观 结 构,本实验对氮化硼纳米 片做了透射 电镜的测试,氮 化 硼纳米片层直 径 大 约 在250nm,功 能 化 氮 化 硼 纳 米片层结 构 完 整,且片层的衬度和基 底的颜色比 较接近,由此断定所制备的功能化氮 化硼纳米片 层的剥离程度较好。


3 结 论 


功能化氮化硼(OH-BNNS)的羟基与左旋聚乳 酸(PLLA)的羰 基 形 成 氢 键,改 善 了 相 容 性。偏 光 显微镜 显 示,少 量 氮 化 硼 可 以 促 进 PLLA 成 核,形 成许多尺寸均一的小尺寸球晶。X射线衍射分析表 明,实验制备的 PLLA/OH-BNNS纳米复合材料自 熔体冷却时会形成α-晶,α′-晶两种晶型。红外光谱 测试结果显示,低 OH-BNNS负载量下α-晶相对含 量较高,高 OH-BNNS负载量下有序度较低的α′-晶 相对含量较高,这可能归因于 PLLA 和 OH-BNNS 之间过强的相互作用。总而言之,氮化硼纳米片作 为非均相成核剂可以加速 PLLA 的结晶,提高 PL- LA 的结晶度,且不改变 PLLA/OH-BNNS纳 米 复 合材料的结晶机理和晶体结构。






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