用精宏DHG-9240A对丹参叶干燥过程中化学成分探讨

丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge． 的干燥根及根茎，主产于四川、河南、 山东、山西、陕西等地，具有活血祛瘀、清心 除烦 等 功 效，主要用于治疗心脑血管等疾病。近年来，丹参需求量日益增大，但大部分 丹参地上部分茎叶被丢弃。对丹参茎叶进行合理开 发利用，可有效减少资源浪费、扩大药源。目 前丹参茎叶作为地方标准已收载于 2015 年版陕西 省药材标准，与丹参功效相似，用于治疗胸痹心 痛、脘腹胁痛、心烦不眠等。

1 仪器与材料 

1. 1 仪器

ACQUITY UPLC system 超高效液相色 谱仪 ( 美国 Waters 公司) ; KQ-300 型超声波清洗 仪 ( 昆山市超声仪器有限公司) ; 上海精宏DHG-9240A 型电 热恒温鼓 风 干 燥 箱 ( 上海精宏实验设备有限公 司) ; DFT-200 型手提式高速粉碎机 ( 温岭市林大 机械有限公司) ; HSY2-SP 型恒温水浴锅 ( 北京市 永光明医疗仪器厂) ; AUW220D 型电子天平 ( 十 万分之一，日本岛津公司) ; Milli-Q Integral 3 型超 纯水机 ( 美国 Millipore 公司) 。

1. 2 试 剂

对照品迷迭香酸 ( 批 号 111871- 201706，含有量 90. 5%) 、丹酚酸 B ( 批号 111562- 201615，含 有 量 96. 2%) 、芦 丁 ( 批 号 100080- 201408，含有量 92. 8%) 购自中国食品药品检定 研究院; 对照品异槲皮苷 ( 批号 MUST-18051005， 含有量 99. 7%) 购自成都曼思特生物科技有限公 司; 乙腈 ( 色谱纯，美国 Fisher 公司) ; 甲醇 ( 分 析纯，成都市科龙化工试剂厂) ; 甲酸 ( 分析纯， 成都市科龙化工试剂厂) ; 水 ( 超纯水，超纯水机制得) 。

1. 3 样品

新鲜丹参于 2018 年 11 月分别采自四 川中江县石泉乡林家沟和古店乡雷家坪，经四川省 中医药科学院李青苗研究员鉴定为唇形科鼠尾草属 植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge．。当天送回实验室 完成样品处理。

2 方法与结果

2. 1 样品处理方法

摘取中江县石泉乡林家沟健 康完好、无叶柄丹参鲜叶，混匀分成 13 份，每份 70 g，分为 X、H、S、Y 组。X 组 1 份样品，于 －80 ℃保存 48 h 备用 ( 新鲜丹参叶 XX) 。H、S、 Y 每组各 4 份样品，分别采用 50 ℃ 烘干、晒干、 阴干方式处理，以脱水率约 20%为指标，分 4 次取 样，至脱水率约为 20%、40%、60%、80%，称定 质量，每组前 3 份样品于－ 80 ℃ 保存 48 h 备用， 第 4 份样品 ( 脱水率约 80%) 已干燥完全。上述 －80 ℃保存样品取出，置通风处阴干。各样品粉碎 过 3 号筛，备用，见表 1。

2. 2 混合对照品溶液制备

取各对照品适量，精 密称定，加甲醇-水 ( 8 ∶ 2) 制成芦丁、异槲皮苷、 迷迭 香 酸、丹 酚 酸 B 质 量 浓 度 分 别 为 0. 016 8、 0. 021 6、0. 399 2、0. 057 0 mg /mL 的混合对照品 溶液。

2. 3 供试品溶液制备

取本品粉末约 0. 25 g，精 密称定，置于 100 mL 具塞锥形瓶中，精密加入甲 醇-水 ( 8 ∶ 2 ) 溶 液 25 mL，称 定 质 量。回 流 30 min，放至室温后称定质量，用甲醇-水 ( 8 ∶ 2) 溶液补足减失质量，摇匀，滤过，滤液过 0. 22 μm 微孔滤膜，即得。

3 讨论

测定丹参叶中 7 种成分， 分别为芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸、丹酚酸 B、未 知酚酸 a ( 1 号峰) 、未知酚酸 b ( 2 号峰) 和未知 黄酮 ( 5 号峰) ，其中 1 号峰和 2 号峰的紫外吸收 光谱与迷迭香酸相同，推定为酚酸，5 号峰的紫外 吸收光谱与芦丁和异槲皮苷相同，推定为黄酮，未 知成分以单位质量的峰面积表征其含有量变化。发现不同来源的丹参叶各成分差异较大。

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