生物碱提取纯化分析（精宏鼓风干燥箱使用）

1 仪器与材料 

1.1 仪器 

UV-2550 型紫外分光光度计；电子分 析天平（北京塞多利斯仪器有限公司）；恒温水 浴 锅（ 杭 州 庚 雨 仪 器 有 限 公司，HH-ZK2 型 ）； R501 旋转蒸发器（杭州庚雨仪器有限公司）；KQ250DB 型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有 限公司）；MH-1000 型可调式电热套（北京科伟永 兴仪器有限公司）；SHB- Ⅲ循环水式多用真空泵 （杭州庚雨仪器有限公司）；低温冷却液循环泵（杭 州康雨仪器有限公司，DLSB-5/20 型）；电热恒温 鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司、太仓精 宏仪器设备，DHG-9070A 型）。 

1.2 试剂与试药 

南天竹购于江苏苏州，经江西 中医药大学付小梅教授鉴定；盐酸小檗碱对照品 （北京赛百草科技有限公司，纯度：≧ 98%，批号： 633658）；D101、HPD-722、AB-8、NKA- Ⅱ、 NKA-9、ADS-17 型大孔吸附树脂、732 阳离子树 脂（河北沧州宝恩化工有限公司）；溴甲酚绿（上 海馨晟试化工科技有限公司，批号：20160908）； 溴百里香酚蓝（上海馨晟试化工科技有限公司

2 方法与结果

对照品溶 液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品约 12.8mg， 置 50mL 容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取 1mL 至 25mL 容量瓶中，加甲醇稀释至刻 度，配成浓度为 10.24μg·mL-1 的盐酸小檗碱对照 品溶液。酸性染料的配制 溴甲酚绿：称取 0.1g 溴甲酚 绿粉末于研钵中，加入 2.8mL 的 NaOH，研磨至粉 末充分溶解后，加入 200mL 的蒸馏水稀释，移入具 塞的广口瓶中备用。溴百里香酚蓝：称取 0.1g 溴百 里香酚蓝粉末于研钵中，加入 3.2mL 的 NaOH，研 磨至粉末充分溶解后，加入 200mL 的蒸馏水稀释， 移入具塞的广口瓶中备用。酸性染料比色法 精密吸取一定量的供试品 溶液，用 pH=5.0 的磷酸二氢钾缓冲液 4mL 溶解， 转移至含有酸性染料 3mL 的分液漏斗中，摇匀静置 30min，加入氯仿 5mL，震摇静置 10min，取氯仿 层，萃取两次，合并。

3 讨论 

对南天竹总生物碱的含量测定方法未 见报道，南天竹生物碱主要是小檗碱类和原小檗 碱类衍生物。与上述母核结构相 类似的总生物碱含量测定的方法多采用酸性染 料比色法，该法主要针对生物碱类药物，样 品用量少，灵敏度高，具有一定的专属性和准确度。优先出南天竹 总生物碱含量测定具体工艺。运用此方法需按照 严格步骤操作，尽量减少人为误差。试验中所配 制的酸性染料不宜使用时间过长，为保证数据偏 差，建议在 1 周内使用。生物碱于酸性染料形成 的络合物易见光分解，注意避光。进行紫外测定 时，浓度过大测量结果的误差增大，因此浓度不 易过大。

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