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生物碱提取纯化分析(精宏鼓风干燥箱使用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-03-11 08:56【

1 仪器与材料 


1.1 仪器 


UV-2550 型紫外分光光度计;电子分 析天平(北京塞多利斯仪器有限公司);恒温水 浴 锅( 杭 州 庚 雨 仪 器 有 限 公司,HH-ZK2 型 ); R501 旋转蒸发器(杭州庚雨仪器有限公司);KQ250DB 型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有 限公司);MH-1000 型可调式电热套(北京科伟永 兴仪器有限公司);SHB- Ⅲ循环水式多用真空泵 (杭州庚雨仪器有限公司);低温冷却液循环泵(杭 州康雨仪器有限公司,DLSB-5/20 型);电热恒温 鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司、太仓精 宏仪器设备,DHG-9070A 型)。 


1.2 试剂与试药 


南天竹购于江苏苏州,经江西 中医药大学付小梅教授鉴定;盐酸小檗碱对照品 (北京赛百草科技有限公司,纯度:≧ 98%,批号: 633658);D101、HPD-722、AB-8、NKA- Ⅱ、 NKA-9、ADS-17 型大孔吸附树脂、732 阳离子树 脂(河北沧州宝恩化工有限公司);溴甲酚绿(上 海馨晟试化工科技有限公司,批号:20160908); 溴百里香酚蓝(上海馨晟试化工科技有限公司


2 方法与结果


对照品溶 液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品约 12.8mg, 置 50mL 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀, 精密量取 1mL 至 25mL 容量瓶中,加甲醇稀释至刻 度,配成浓度为 10.24μg·mL-1 的盐酸小檗碱对照 品溶液。酸性染料的配制 溴甲酚绿:称取 0.1g 溴甲酚 绿粉末于研钵中,加入 2.8mL 的 NaOH,研磨至粉 末充分溶解后,加入 200mL 的蒸馏水稀释,移入具 塞的广口瓶中备用。溴百里香酚蓝:称取 0.1g 溴百 里香酚蓝粉末于研钵中,加入 3.2mL 的 NaOH,研 磨至粉末充分溶解后,加入 200mL 的蒸馏水稀释, 移入具塞的广口瓶中备用。酸性染料比色法 精密吸取一定量的供试品 溶液,用 pH=5.0 的磷酸二氢钾缓冲液 4mL 溶解, 转移至含有酸性染料 3mL 的分液漏斗中,摇匀静置 30min,加入氯仿 5mL,震摇静置 10min,取氯仿 层,萃取两次,合并。


3 讨论 


对南天竹总生物碱的含量测定方法未 见报道,南天竹生物碱主要是小檗碱类和原小檗 碱类衍生物。与上述母核结构相 类似的总生物碱含量测定的方法多采用酸性染 料比色法,该法主要针对生物碱类药物,样 品用量少,灵敏度高,具有一定的专属性和准确度。优先出南天竹 总生物碱含量测定具体工艺。运用此方法需按照 严格步骤操作,尽量减少人为误差。试验中所配 制的酸性染料不宜使用时间过长,为保证数据偏 差,建议在 1 周内使用。生物碱于酸性染料形成 的络合物易见光分解,注意避光。进行紫外测定 时,浓度过大测量结果的误差增大,因此浓度不 易过大。






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