催化氧还原性能研究（上海精宏DHG-9070A应用）

能源是社会发展的物质基础和文明的先决条 件，伴随着社会高速发展和人类文明的不断进步，人 类社会对能源的依赖日益加深，不可再生资源的枯 竭以及其大量消耗所造成环境污染和生态破坏也日 益凸显，开发应用新能源迫在眉睫。燃料电 池 由 于其对环境影响小、排气干净等优点，作为一种绿色 的能源转换装置应运而生。

１ 实验部分 

１．１ 实验试剂与仪器 

多 壁 碳 纳 米 管 （ＭＷＣＮＴｓ）、乙 酰 丙 酮 钼 （ＭｏＯ２ （ａｃａｃ）２ ）、硝 酸 银 （ＡｇＮＯ３ ）、氢 氧 化 钾 （ＫＯＨ）、乙 醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）、甲 醇（ＣＨ３ＯＨ）、Ｎａｆｉｏｎ（质量分数５％）、浓硝酸（９８％）、浓硫酸（６３％）。 数控超声波清洗器，ＫＱ５００－ＤＢ型，昆山市超声 仪器有限公司；手提式紫外分析仪，ＺＦ－７Ａ 型，上海 骥辉科学分析仪器有限公司；电热恒温鼓风干燥箱， 上海精宏DHG-9070A型，上海精宏实验设备有限公司；管式 炉，ＯＴＦ－１２００Ｘ型，合肥科晶材料技术有限公司；冷 冻干燥仪，ＦＤ－１Ａ－５０型，北京博医康 实 验 仪 器 有 限 公司；电化学 工 作 站，ＣＨＩ７６０Ｄ 型，上 海 辰 华 仪 器 有限公司；旋 转 圆 盘 电 极，ＡＬＳＲＲＤＥ－３Ａ 型，日 本 株式会社；Ｘ 射 线 衍 射 仪，Ｄ８ＡＤＶＡＮＣＥ 型，德 国 布鲁克 公 司；扫 描 电 镜，ＨｉｔａｃｈｉＳ－４８００型，日 本 日 立公司，透 射 电 镜，ＪＥＭ－２１００ 型，日本电子株式会 社；Ｘ 射 线 光 电 子 能 谱 仪，Ｔｈｅｒｍｏ ＥＳＣＡＬＡＢ ２５０Ｘｉ型，美国赛默飞世尔科技。

１．２ ＭＷＣＮＴｓ的酸处理 

称取５０ｍｇ多壁碳纳米管于１００ｍＬ单口烧瓶 中，加入１０ｍＬ浓硫酸，室温下搅拌１ｈ，超声２ｈ， 然后再加入１０ｍＬ浓硝酸，搅拌０．５ｈ后在恒温油 浴锅中加热到１４０℃冷凝回流下保温４ｈ，自然冷却 至室温，然后用蒸馏水稀释反应混合液并离心分离， 如此循环操作４～６次，直至上清液ｐＨ＝７，将产物 冷冻干燥后研磨，备用。

１．３ ＭｏＯ２／ＭＷＣＮＴｓ纳米复合材料的制备 

称取５０ ｍｇ经 过 酸 处 理 的 多 壁 碳 纳 米 管 和 设 定量的 ＭｏＯ２（ａｃａｃ）２ 于盛有１０ｍＬ 乙醇的反应釜 中，搅拌０．５ｈ后 置 于 电 热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 中 １６０ ℃下保温６ｈ，自然冷却到室温后取出反应混合物， 用蒸馏水稀释，抽滤，如此循环操作４～６次，直至滤 液ｐＨ＝７，将产物冷冻干燥、研 磨 后 放 入 管 式 炉 中 在氩气 氛 围 下 以 ５ ℃ ·ｍｉｎ－１ 的 速 率 升 温 到 ４５０ ℃，保 温 １ｈ，自 然 冷 却 至 室 温，即 得 到 ＭｏＯ２／ ＭＷＣＮＴｓ。

２ 结果与讨论

在 ＭＷＣＮＴｓ与 ＭｏＯ２（ａｃａｃ）２ 的质量比为１∶１， 反应温度为１６０ ℃的条件下，控制不同反应时间合成 ＭｏＯ２／ＭＷＣＮＴｓ，固 定 每 １ ｍｇ ＭｏＯ２／ＭＷＣ－ ＮＴｓ添加的 ＡｇＮＯ３ 加 入 量 为２００μＬ，紫 外 光 照８ ｈ制 得 Ａｇ／ＭｏＯ２／ＭＷＣＮＴｓ纳 米 复 合 材 料，然 后 在氧饱和的０．１ｍｏｌ·Ｌ－１ ＫＯＨ 电解液中，设置旋 转圆盘 电 极 转 速 为 １６００ｒ·ｍｉｎ－１，扫 描 范 围 为 －０．８～０．２ Ｖ，扫 描 速 率 为 １０ ｍＶ·ｓ－１ 测 得 的 ＬＳＶ 数据。随着反应时间延长，催化剂的 起始电位以及极限电流密度均逐渐增大，反应时间为 ６ｈ达到最优，其后继续延长反应时间，催化剂的活性 不再增大，甚至有稍微下降的趋势，是因为反应时间 过长会导致生成的 ＭｏＯ２ 颗粒因团聚变大，使得制备 材料的活性降低。因此，确定最佳反应时间为６ｈ。

３ 结 论 

以多壁碳纳米管为载体，包覆二氧化钼后再负 载银纳米颗粒构建了具有优异电催化氧还原性能的 无铂催化 剂 Ａｇ／ＭｏＯ２／ＭＷＣＮＴｓ。其 优 选 制 备 工 艺条 件 为 ＭＷＣＮＴｓ 与 ＭｏＯ２ （ａｃａｃ）２ 质 量 比 为１∶１，反应温度为１６０ ℃，反 应 时 间 为６ｈ，ＡｇＮＯ３ 的用量为２００μＬ每１ｍｇＭｏＯ２／ＭＷＣＮＴｓ。优选 条件下 Ａｇ／ＭｏＯ２／ＭＷＣＮＴｓ纳米复合材料在碱性 及 旋 转 圆 盘 电 极 转 速 为 １６００ｒ· ｍｉｎ－１ 下 催 化 ＯＲＲ为 ４ 电 子 转 移 过 程，ＯＲＲ 的 起 始 电 位 为 ０．９２３Ｖ，极限电流密度为６．３４ｍＡ·ｃｍ－２，半波电 位为０．８１Ｖ，经过１５０００ｓ后，催 化 活 性 仍 保 持 在 ９０．５％。

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