用精宏DHG-9240对碱性微晶纤维素研究

1　材料与方法 

1.1　材料与试剂 

微晶纤维素，西安悦来医药科技有限公司；四级 菜籽油，湖北洪森天利油脂生物科技有限公司；95% 乙醇、异丙醇、乙醚、氢氧化钾、油酸等均为分析 纯，购自国药集团化学试剂有限公司；试验用水为去 离子水。 

1.2　仪器与设备 

SHZ-88水浴恒温振荡器，金坛市医疗器械厂； BS-210型分析天平，德国Sartorius Instruments公司； SHZ-D真空抽滤机，巩义市予华仪器有限责任公司； 上海精宏DHG-9240A电热鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；TDL-5-A离心机，上海安亭科学仪器厂； JJ-1数显电动精密搅拌器，常州峥嵘仪器有限公司。 

1.3　试验方法

取适量微晶纤维素粉末，按照固液比1︰35 g/mL 加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，在50 ℃条件下 搅拌反应90 min后过滤分离得沉淀物，用95%乙醇冲 洗后置于烘箱中烘干，粉碎过60目筛，即得碱性微晶 纤维素，密封保存备用。按照油重的1.5%添加碱性微晶纤维素，以酸值为 4.17 mg KOH/g的菜籽油（以四级菜籽油和油酸调配） 为原料，在搅拌速率为300 r/min，温度分别为20， 30，40，50，60和70 ℃条件下脱酸处理1.5 h后，离心 分离得到脱酸油；测定脱酸后油脂的酸价，考察吸附 温度对菜籽油脱酸效果的影响。分别按照油重的0.5%，1.0%，1.5%，2.0%， 2.5%，3%和3.5%加入碱性微晶纤维素，在搅拌速率 为300 r/min，温度为50 ℃条件下脱酸处理2 h后，离 心得到脱酸油，考察碱性微晶纤维素添加量对菜籽油 脱酸效果的影响。

2　结果与分析

脱酸温度对碱性微晶纤维素的 脱酸效果有一定的影响。随着脱酸温度由20 ℃升高到 50 ℃，碱性微晶纤维素的脱酸能力增强，油脂酸价降 低；温度继续升高至70 ℃，酸价反而略有上升。可能 是低温条件下物理吸附起主要作用，油脂黏度较大， 不利于碱性微晶纤维素的扩散，脱酸效果较差；随着 脱酸温度升高至50 ℃，化学脱酸占主导地位，纤维素 碱和无机碱与游离脂肪酸中和反应速度加快，脱酸能 力逐渐增强；当温度升至50 ℃后，酸价升高，可能是 温度升高，溶液中分子运动速度加快，可以提高吸附 反应速率，但会发生解吸作用而降低平衡吸附总量。 因此，选择吸附温度为50 ℃最佳。

3　结论 

试验以微晶纤维素为原料制备油脂脱酸剂碱性微 晶纤维素，通过单因素试验及正交试验对脱酸条件进行研究，考察碱性微晶纤维素添加量、吸附温度、吸 附时间对脱酸效果的影响，得到吸附脱酸的最佳条件 为碱性微晶纤维素的添加量3%、脱酸温度50 ℃、吸 附时间2.5 h，在此条件下脱酸效果最好，能够使菜籽 油的酸值从4.17 mg KOH/g降至1.74 mg KOH/g，酸价 脱除值达到2.43 mg KOH/g。

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