用精宏DK-S28对土壤中锑含量测试

土壤监测是保证土壤质量、管控土壤污染、保护土壤正常功 能的重要手段之一，尤其是重金属元素砷、硒、锑、汞等是土壤 质量的主要考察指标。目前，针对这类重金属开发了一系列的检 测方法与标准。其中，锑是常见的重金属元素，虽然它对植物 的毒害较小，但由于锑的富集作用，将会对生物体产生较大危害， 长期食用含锑食物将会引起慢性中毒，损害生物体健康，因而对 土壤中锑含量的准确测定十分必要。目前，对锑的主要测试方 法有原子荧光分光光度测定法、液相色谱-原子分光光度法等。

1 实验部分 

1.1 仪器 

分析天平(FA2004) 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 微波消解仪(Multiwawe Go, 50Hz) 奥地利安东帕有限公司 恒温水浴锅(DK-S28) 上海精宏试验设备有限公司原子荧光光度计(AFS-8220) 北京吉天仪器有限公司 

1.2 试剂与材料 

盐酸、硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸：国药 集团，纯度：优级纯 锑标准溶液：北京坛墨质检科技有限公司 土壤质控样品：北京坛墨质检科技有限公司。 

1.3 实验原理 

将样品经微波消解取得试液。在消解时加入的氧化性酸(如高 氯酸等)可将 Sb(Ⅲ)氧化成 Sb(Ⅴ)，但 Sb(Ⅴ)的存在将会影响锑含 量测定的稳定性。为此通常加入硫脲与抗坏血酸作为还原剂，将 Sb(Ⅴ)还原为 Sb(Ⅲ)。随后试液进入原子荧光光度计，经硼氢化 钾还原生成锑化氢，在氩、氢火焰中形成基态原子，在锑元素灯 发射光的激发下产生原子荧光，其原子荧光强度与试液中锑含量 成正比。

2 结果与讨论

按照 HJ680-2013 标准制得消解液，在消解液中加入 10 mL 100 g/L 硫脲和抗坏血酸混合溶液，定容至 50 mL，置于 30 ℃水 浴中保温反应 20 min 后在原子荧光分光光度计上进行检测。分别 进样 1.0、2.0、3.0、6.0、8.0、10.0 μg/L 系列浓度的锑标准溶液(n=6)， 以荧光强度对浓度 C(μg/L)进行线性回归，如下图 1 所示；与此同 时，利用 HJ680-2013 标准法，对 8 μg/L 的质控样进行测试对比， 如下表 1 所示：

由实验结果可知，图 1 锑标准曲线的相关系数为 0.9776，未 达到标准规定的 0.999。对浓度为 8 μg/L 的质控样进行测试，结 果表明每次测试结果的相对偏差较大，最大可达 14.1 %，三次实 验的相对标准偏差可达 5.17 %。该测试方法不符合标准要求，稳定性较差。

3 小结 

以学生为中心“无机及分析化学实验”的教学改革符合当前回 归“以本为本”教学的要求，在五邑大学教学质量工程认证工作的 带动下，相信“无机及分析化学实验”经结合专业特色和背景，优 化实验课内容、激发学生学习兴趣、改进老师教学方法等的优化 后，可以达到加深学生对“无机及分析化学”课程的理解，巩固化 学理论知识，为以后学习专业理论知识奠定必要的化学知识基础； 培养学生掌握基本操作、设计方案、进行实验、正确分析、综合 实验结果、书面表达等一系列的独立工作能力；培养学生严谨的 治学作风, 养成准确、细致、整洁等良好的实验习惯和科研素质 等的目的。

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