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人参皂苷Re含量测定

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-04-02 08:59【

1 材料与方法 


1.1 材料与试剂   


材料:三七粉,购于药店。   试剂:无水乙醇(AR)、正丁醇(AR)、乙醚 (AR)、甲醇(AR)、香草醛(AR),购于国药集团化学 试剂有限公司;硫酸(AR),购于西陇科学股份有限 公司。   耗材:中性氧化铝/XAD-2 SPE小柱(1 g/4g, 10 mL),购于上海安谱实验科技股份有限公司。 


1.2 仪器与设备  


DK-S26型 水浴锅(上海精宏实验设备有限公司); BSA-224S型 电子天平(赛多利斯科学仪器(北 京)有限公司); UV-2700型 紫外可见光光度计(日本岛津公 司)。 


1.3 试验方法


精密称取样品约0.1 g,加入20 mL 85%乙醇,超 声30 min,过滤,提取液蒸干,加水溶解,过中性氧 化铝/XAD-2 SPE小柱(即大孔吸附树脂填料的型号 为XAD-2),用25 mL水以0.15 mL/min流速洗柱, 弃洗脱液,用25 mL 85%乙醇洗脱,收集洗脱液于 50 mL鸡心瓶中,在60 ℃下减压蒸干,残渣用甲醇溶 解,并定容至25mL,此溶液为样液1。精密称取样品约0.1 g,用中性滤纸包好,于索氏 抽提器中,加入适量乙醚,水浴微沸回流抽提1 h, 弃乙醚,并挥尽滤纸和残渣中的乙醚。往滤纸和包 裹的残渣加入适量甲醇浸泡过夜,次日微沸回流进 行索氏抽提,抽提回流6次后,收集甲醇抽提液于蒸 发皿中,水浴蒸干。用30 mL蒸馏水溶解残渣并置于 分液漏斗中,加入30 mL正丁醇(用水饱和过的)进 行萃取,共萃取4次。收集上层萃取液,水浴蒸干, 用适量甲醇溶解残渣,并定容至25 mL,此溶液为样 液2。


2 结果与分析


大孔树脂柱分离纯化法中的大孔吸附 树脂虽然可以清除部分糖类水溶性杂质和大部分脂 溶性杂质,有一定的分离纯化效果,但未经脱脂处 理的三七粉皂苷粗提物在经过大孔树脂柱纯化时, 容易堵塞树脂孔道从而降低树脂对皂苷的吸附率, 造成含量偏低。


3 结论 


通过采用5种不同的前处理方法,对三七粉中人 参皂苷Re含量进行测定,结果表明最佳提取方法为 乙醚脱脂-甲醇超声法,该方法能有效缩短试验时 间,操作简单、精密度好,回收率稳定(回收率 88.0%~94.7%)。






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