人参皂苷Re含量测定

1　材料与方法 

1.1　材料与试剂 　　

材料：三七粉，购于药店。 　　试剂：无水乙醇(AR)、正丁醇(AR)、乙醚 (AR)、甲醇(AR)、香草醛(AR)，购于国药集团化学 试剂有限公司；硫酸(AR)，购于西陇科学股份有限 公司。 　　耗材：中性氧化铝/XAD-2 SPE小柱（1 g/4g， 10 mL），购于上海安谱实验科技股份有限公司。 

1.2　仪器与设备　　

DK-S26型 水浴锅（上海精宏实验设备有限公司）； BSA-224S型 电子天平（赛多利斯科学仪器（北 京）有限公司）； UV-2700型 紫外可见光光度计（日本岛津公 司）。 

1.3 试验方法

精密称取样品约0.1 g，加入20 mL 85%乙醇，超 声30 min，过滤，提取液蒸干，加水溶解，过中性氧 化铝/XAD-2 SPE小柱（即大孔吸附树脂填料的型号 为XAD-2），用25 mL水以0.15 mL/min流速洗柱， 弃洗脱液，用25 mL 85%乙醇洗脱，收集洗脱液于 50 mL鸡心瓶中，在60 ℃下减压蒸干，残渣用甲醇溶 解，并定容至25mL，此溶液为样液1。精密称取样品约0.1 g，用中性滤纸包好，于索氏 抽提器中，加入适量乙醚，水浴微沸回流抽提1 h， 弃乙醚，并挥尽滤纸和残渣中的乙醚。往滤纸和包 裹的残渣加入适量甲醇浸泡过夜，次日微沸回流进 行索氏抽提，抽提回流6次后，收集甲醇抽提液于蒸 发皿中，水浴蒸干。用30 mL蒸馏水溶解残渣并置于 分液漏斗中，加入30 mL正丁醇（用水饱和过的）进 行萃取，共萃取4次。收集上层萃取液，水浴蒸干， 用适量甲醇溶解残渣，并定容至25 mL，此溶液为样 液2。

2 结果与分析

大孔树脂柱分离纯化法中的大孔吸附 树脂虽然可以清除部分糖类水溶性杂质和大部分脂 溶性杂质，有一定的分离纯化效果，但未经脱脂处 理的三七粉皂苷粗提物在经过大孔树脂柱纯化时， 容易堵塞树脂孔道从而降低树脂对皂苷的吸附率， 造成含量偏低。

3 结论 

通过采用5种不同的前处理方法，对三七粉中人 参皂苷Re含量进行测定，结果表明最佳提取方法为 乙醚脱脂-甲醇超声法，该方法能有效缩短试验时 间，操作简单、精密度好，回收率稳定（回收率 88.0%~94.7%）。

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