一氧化碳气氛下分析

１ 实验目的 

（１）了解原位 Ｘ射线粉末衍射仪的工作原理， 培养学生对大型仪器的操作能力； （２）掌握氧化铜的简单制备，拓展学生对氧化铜氧化还原行为以及物相变化的认识与理解。

2 实验仪器与试剂 

仪器：电子分析天平 （ＨＡＮＧＰＩＮＧ，ＦＡ２００４Ｂ）， 坩埚，马弗炉 （上海精宏实验设备有限公司，ＳＸＬ （１２０８）），Ｘ 射 线 粉 末 衍 射 仪 （ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌＸ′Ｐｅｒｔ３，Ｃｕ靶 Ｋα＝１．５４１８），附加原位反应池 （ＡｎｔｏｎＰａａｒＸＲＫ９００）。 试剂及气体：三水合硝酸铜 （国药集团化学试 剂有限 公 司，ＡＲ），５％Ｈ２／Ａｒ （济 南 德 洋 特 种 气 体有限 公 司），２％ＣＯ／Ｈｅ （济 南 德 洋 特 种 气 体 有 限公司），合成空气 （济南德洋特种气体有限公司， ９９．９９９％），高纯氮气 （济南德洋特 种 气 体 有 限 公 司，９９．９９９％）。

3 实验方法

称取５．０ｇ三水合硝酸铜粉末，将其转移至坩 埚中，将坩埚 置 于 马 弗 炉 中，以２ ℃／ｍｉｎ的 升 温 速率升至４００ ℃，并 在４００ ℃下 维 持４ｈ进 行 煅 烧。煅烧后的样品为黑色粉末，收集备用。称取１５０ｍｇＣｕＯ 置于陶瓷样品台中压平，然 后将样品台安 装 于 Ｘ 射 线 粉 末 衍 射 仪 的 原 位 反 应池中，设置 电 压 ４０ｋＶ，电 流 ４０ ｍＡ，测 试 范 围 １０～９０°，数据采集时间２０ｍｉｎ。第一 步，样 品 预 处理：通 入 高 纯 合 成 空 气，控 制 气 体 流 量 为 ３０ ｍＬ／ｍｉｎ，以１０ ℃／ｍｉｎ的升 温 速 率 升 温 至３００ ℃ 活化３０ｍｉｎ，然后降至室温切至氮气吹扫３０ｍｉｎ。

4 结语 

综上所述，为了让学生认识到具体实验研究过 程和结果存在多样性，笔者设计了氧化铜的还原实 验，并追踪整个还原过程中的实际物相变化。实验 结果证 明，氧 化 铜 的 还 原 并 非 是 一 个 由 ＣｕＯ →Ｃｕ２Ｏ → Ｃｕ逐步还原 的 单 一 过 程，在 氧 化 铜 的 还 原过程中并没有得到纯氧化亚铜物相，表明了在具 体的实验过程中无法通过理论知识来直接判断实验 结果，充分体现出了理论与实验相结合对于化学学 科学习的重要意义。

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