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精宏水浴锅在裸花紫珠分析的应用

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-03-31 08:53【

1 仪器与材料 


1.1 仪器 


1260 型高效液相色谱(HPLC)仪(G1311C 四 元泵、G1316A 柱温箱、G1329B 全自动进样器和 G1315D 二极管阵列检测器),购自美国安捷伦科技 公司;色谱柱为 Aglient TC-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),购自美国安捷伦科技公司; Sartarius CPA225D 型电子分析天平[赛多利斯科学仪器(北 京)有限公司];KQ-500DB 型超声仪(昆山市超声 仪器有限公司);恒温水浴锅(上海精宏实验设备有 限公司);UNICO2012-PCS 型紫外可见分光光度 [优尼柯(上海)仪器有限公司];旋转蒸发仪(上 海申生科技有限公司)。 


1.2 材料 


对照品咖啡酸(批号 Y17D6C7672)、连翘酯苷 B(批号20140120)、木犀草苷(批号 Y23S7H21785)、 毛蕊花糖苷(批号 PMO321SA14)、异毛蕊花糖苷 (批号 HA0820KA29)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷 (以下简称芹菜素糖苷,批号 P20N6F6297)、木犀 草素( 批 号 YO1D6S6815 )、 芦 丁 ( 批 号 P29D4F6327)、没食子酸(批号 Y15D6R6713)、齐 墩果酸(批号 20170423)均购于上海源叶生物制药 公司,且质量分数均大于 98%;乙腈为色谱纯(安 徽天地高纯溶剂有限公司),乙醇、甲醇、福林酚、 高氯酸、冰醋酸、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、 碳酸钠和香草醛均为分析纯,水为 Merck Millipore 纯水机制备的超纯水。


2 方法与结果


参考黄梅等的提取工 艺方法,称取 5 g 裸花紫珠样品粉末(过 20 目筛), 按料液比 1∶17,62%乙醇,超声提取 42 min,提 取 2 次。将提取液置于 65 ℃下旋转蒸发 6 min,转 置于 15 mL 蒸发皿,烘干至恒定质量,得干浸膏, 并计算浸膏得率。用少量 70%乙醇溶解并转移至 50 mL 量瓶中,定容,再移取 1~5 mL 量瓶定容,即 得裸花紫珠供试液。Agilent-TC C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.4%磷 酸(B),梯度洗脱为 0~30 min,8%~16% A;30~ 45 min,16%~21% A;45~55 min,21%~24% A; 55~65 min,24%~35% A;65~70 min,35%~100% A;体积流量 1.0 mL/min;检测波长 330 nm;柱温 30 ℃;进样量 10 μL。


3 讨论 


临床上使用的裸花紫珠片、裸花紫珠胶囊等各 种中成药均是以叶子所提取的浸膏单方入药制成, 黄酮类、酚酸类及皂苷类成分为其主要的活性成分。 课题组前期在系统分析裸花紫珠近 200 种成分基础 上,筛选出了被定量过的,具有止血、消炎活性且 具有种属特异性的 7 种单体成分,连同浸膏得率、 总黄酮、总酚酸及总皂苷共 11 个指标作为评价指 标,使研究结果更为系统和全面。






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