水浴锅用于托吡司特中的水合肼残分析

    基因毒性杂质因其重大的安全风险，逐渐引起了广 泛关注，国家药品监督管理局(NMPA)、欧洲药物管理局(EMA)、 美国食品药品监督管理局(FDA)和人用药品注册技术要求国际协 调会(ICH)等机构陆续发布针对基因毒性杂质的指南，对该类杂质 的控制与评估提出明确的要求。Agilent 7890B 气相色谱仪，色谱柱为 DB-624 毛细管色谱柱 (30 m×0.32 mm×5 µm)；MS205DU 电子分析天平(瑞士梅特勒-托 利多公司)；DK-S26 电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备)。

    精密称取托吡司特原料药约 200 mg 共 9 份，分别置于 10mL 容量瓶中，平均分为 3 组，按低、中、高浓度(80 %、100 %、120 %)， 分别加入 0.8 mL、1 mL、1.2 mL 的重复性试验项下的水合肼对照 品贮备液，加 6 mL 稀释剂溶解，置于 50 ℃水浴中加热 0.5 h，放 冷后加稀释剂定容，摇匀，作为供试品溶液，按“2.2”项下色谱 条件进行测定，采用丙酮作为衍生化试剂，利用 GC-FID 系统对托吡司 特中残留的水合肼进行了分析，验证试验结果表明该方法操作简 便、快速准确，重复性好。