用精宏鼓风干燥箱对疏水改性分析

1 实 验 

1. 1 试剂与仪器

液体水玻璃( CP) ，西陇化工股份有限公司; 十八醇( CP) ， 国药集团化学试剂有限公司; 十二烷基苯磺酸钠( AＲ) ，国药 集团化学试剂有限公司; 浓硫酸( AＲ) ，国药集团化学试剂有 限公司。 集热式恒温加热搅拌器，上海精宏实验设备有限责任公司; 电热鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限责任公司; 场发 射扫描电子显微镜，日本日立; 同步热分析仪，德国耐驰。

1. 2 实验步骤

取 20 mL 液体水玻璃用蒸馏水配成比重为 1. 26 的溶液，取 0. 2 g 的十二烷基苯磺酸钠溶解在 10 mL 的蒸馏水，将上述溶 液混合摇匀置于三口烧瓶中，加入 20 mL 蒸馏水，温度控制在 30 ℃，搅拌 30 min，升温至 85 ℃，在 40 min 内恒速滴加 70% 的硫酸至 pH 为 10 左右，在搅拌状态下加入改性剂十八醇溶 液，陈化 30 min，随后在 30 min 内恒速滴入 70%的硫酸调节体 系 pH 为 3 左右，再次陈化 60 min，抽滤，用蒸馏水、乙醇多.

2 结果与讨论

白炭黑的活化度也随着逐渐增大，直 到用量为 28wt%时趋于平缓。这是因为在一定范围内改性剂用 量越多，越有利于改性剂与白炭黑表面的羟基发生反应。而当 改性剂的用量达到一定量时，白炭黑表面的羟基大部分已被十 八醇的烷基链取代，所有活化度不再随改性剂用量的增加而明显增大。故为了节约药品，本实验采用 28wt%为最佳改性剂十 八醇用量。

3 结 论 

以十八醇为改性剂通过原位疏水改性成功制备了疏 水性较好的白炭黑样品。通过单因素实验得到最佳实验条件 为: 改性剂十八醇的用量为 28wt%，添加剂十二烷基苯磺酸钠 用量为 4wt%，改性温度为 85 ℃，首次陈化时间 30 min，再次 陈化时间为 60 min 时，制得的改性白炭黑疏水性能最好。从 FT－IＲ、TG、SEM 等图谱分析，可以判断改性剂成功的接枝到 了白炭黑表面。

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