合成二酚分析（精宏DHG-9070A使用）

１ 实验部分 

１．１ 试剂和仪器 

硝酸铁、双氰胺、苯酚、过氧化氢（Ｈ２Ｏ２）、苯 甲醇，均 为 分 析 纯，国药集团化学试剂有限公司 产品。 气相色谱仪（ＧＣ７８９０），上海天美仪器有限公司 产品；ＤＦ－１０１Ｓ集热式恒温磁力搅拌器，巩义市予华 仪器有限责任公司产品；ＳＸＬ－１００８型程控箱式电炉、 ＤＨＧ－９０７０Ａ型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司产品；红外光谱 仪（Ｔｅｎｓｏｒ２７），德 国Ｂｒｕｋｅｒ公司产 品；Ｘ 射 线 多 晶 衍 射 分 析 仪（ＸＲＤ）， 日本 Ｒｉｇａｋｕ公 司 产 品；ＡＳＡＰ２４０５型 物 理 吸 附 仪， 美国 Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ公司产品。 

１．２ 催化剂的制备 

在１００ｍＬ 烧杯中加入３０ｍＬ 水，溶解一定量 的硝酸铁后，加入４ｇ双氰胺，搅拌０．５ｈ，将悬浮 液转移到８０℃水浴中，保持加热并搅拌，至烧杯中 水分蒸干，放入烘箱８０ ℃干燥３ｈ。将干燥后的固 体研磨 后 放 入 坩 埚 中， 以 速 率 ５ ℃／ｍｉｎ 升 温 至 ５５０ ℃，焙 烧 ２ｈ， 坩 埚 冷 却 后 取 出， 即 可 得 到 Ｆｅ／ｇ－Ｃ３Ｎ４ 样品。 将双氰胺在相同的条件下焙烧可得到 ｇ－Ｃ３Ｎ４ 样品。

２ 结果与讨论

在ｇ－Ｃ３Ｎ４ 的红外光谱中，吸收峰主要集 中在８０８ｃｍ－１、１２４０～１６５０ｃｍ－１和３１００～３５００ｃｍ－１ ３ 个 区 域。 其 中， ３１００～３５００ｃｍ－１范围内的宽化吸 收峰对应的是 Ｎ—Ｈ 键的伸缩振动吸收；１２４０～１６５０ｃｍ－１区域内 多个吸收峰对应芳香杂环化合物 的 Ｃ—Ｎ 伸 缩 振 动 特征吸收；８０８ｃｍ－１处的吸收峰则对应于３－ｓ－三 嗪 环状化合物的弯曲振动特征吸收。研究报道，直接 焙烧双氰胺得到的产物不完全缩聚，其层状结构的 边缘 存 在 有 Ｎ—Ｈ 键。Ｆｅ／ｇ－Ｃ３Ｎ４ 与 ｇ－Ｃ３Ｎ４ 吸 收峰位置基 本 保 持 一 致，说 明 Ｆｅ掺 杂 后 的 ｇ－Ｃ３Ｎ４ 骨架结构并没有发生改变。

3 结 论 

以 Ｆｅ（ＮＯ３）３ ·９Ｈ２Ｏ 作 铁 源，双 氰 胺 为 原 料，合成 了 不 同 Ｆｅ含 量 的 Ｆｅ／ｇ－Ｃ３Ｎ４ 催 化 剂。通 过 ＸＲＤ、Ｎ２ 吸 附－脱 附、ＦＴ－ＩＲ 等 分 析 手 段 对 Ｆｅ／ｇ－Ｃ３Ｎ４ 进行表征，证实材料进行Ｆｅ掺杂后并没 有改变 ｇ－Ｃ３Ｎ４ 原有的结构；Ｆｅ的引入使 Ｃ／Ｎ 原子 比发生了变化，导致产物的缩聚度不同，进而改变 了 ｇ－Ｃ３Ｎ４ 层 状 结 构 的 层 间 距， 说 明 Ｆｅ 已 进 入 ｇ－Ｃ３Ｎ４ 的孔穴中；Ｆｅ／ｇ－Ｃ３Ｎ４ 材料具有良好的介孔 结构。 

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