两头尖红外光谱指纹图谱(精宏DZF-6050使用)

两头尖药材为毛茛科植物多被银莲花 Anemone raddeana Ｒegel 的干燥根茎，性辛、热; 有毒。归脾经。具有祛风 湿、消痈肿的功效。研究表明其具有显著的抗肿瘤、抑 菌、抗炎镇痛等作用。临床上被广泛应用，如被患者熟 知的中成药活络丹、再造丸，其主要成分就是两头尖。 近年 来，红外光谱检测技术广泛的应用于各个领 域，包括中药材、中药炮制、中成药的质量控制等方 面。

1 材料

Vector 33 型傅立叶变换红外光谱仪 ( 德国 Bruker 公 司) ; DZF-6050 型真空干燥箱 ( 上海精宏实验设备有限公 司) ; AB-135-S 型电子天平 ( 梅特勒-托利多仪器上海有限 公司) ; FZ102 微型植物试样粉碎机 ( 北京市永光明医疗仪 器厂) 。溴化钾 ( 光谱纯) 。两头尖药材经长春中医药大学 肖寄平教授鉴定均为毛莨科银莲花属多被银莲花 Anemone raddeana Ｒegel 的干燥根茎，信息见表 1。3 个混淆品为天 葵子、九节菖蒲、香附。

2 方法

2. 1 样品处理

采用溴化钾压片法。取两头尖药材， 粉碎，过 200 目筛，在 115 ℃ 干燥至恒定质量，备用。精 密称取样品粉末 2 mg，KBr 100 mg，置玛瑙研钵中混合研 磨，均匀放入模具内，12. 5 MPa 下作用10 min，压片，所 压出来的片子应为透明的薄片，作为样品片。同法制得KBr 空白片。

2. 2 光谱条件

中红外检测器 ( 德国 Bruker 公司) ; 数据处理系统 OPUS 5. 0; 分辨率 4 cm－1 ; 扫描次数 32 次; 扫描范围 4 000～ 400 cm－1 。

2. 3 数据预处理

每个样品测定 3 次，所有图谱进行基线 矫正，归一化处理，然后将各次测得的光谱曲线做平均处 理，得到平均图谱，再对图谱作 13 点平滑，即得。

2. 4 方法学验证

2. 4. 1 精密度试验

取同一产地的两头尖药材，按 “2. 1” 项下方法处理，连续测定 6 次，测得样品红外图谱间相关 系数的平均值为 0. 999 9，ＲSD 为 0. 008 4% ( n = 6) 。表明 仪器精密度良好。

2. 4. 2 稳定性试验

取同一产地的两头尖药材，按 “2. 1” 项下方法处理，置干燥器内保存，分别于 0、1、2、4、6、 8、12 h 进样，测得各样品红外谱图间相关系数的平均值为 0. 999 0，ＲSD 为 0. 094 17% ( n = 7) 。表明样品在 12 h 内 稳定性良好。

2. 4. 3 重复性试验

取同一产地的两头尖药材 6 份，按 “2. 1”项下方法处理，用红外光谱仪测定。测得各样品红 外谱图间相关系数的平均值为 0. 998 9。ＲSD 为 0. 123 8% ( n = 6) ，表明该方法重复性良好。

3 讨论

本研究将 18 批两头尖药材和 3 个混淆品，采用溴化钾 压片法进行红外光谱测定。将所得图谱处理后，加以分析。 从而确定共有峰，计算相似度，结果显示，样品之间的相 似度均值为 0. 991 7，相似度比较高，同比之下烟台和济南 样品的相似度相对比较低。表明这 2 种样品和其他产地样 品相比较，成分略有差异，但相似度也在 0. 97 以上。而 3 个混淆品的相似度值较低，表明混淆品的成分和正品相比 较差别较大。通过相似度分析表明，两头尖药材的红外光 谱指纹图谱的共有模式可以与混淆品种相区别，具有鉴别 药材真伪的作用，表明用红外光谱法建立的两头尖药材的指纹图谱，可以作为其质量评价的一种手段。



 

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