检测粉条中铝含量不确定度评价-干燥箱使用

铝在地壳中含量达到 71. 45%，并在自然界中， 以复杂的硅酸盐的形式存在，在人们生活中充满了铝 元素，随时都可能在不经意之间摄入铝元素，一旦摄 入过量的铝元素，将会影响中枢神经系统，增加老年 痴呆症发生的可能。粉条是我国具有普遍食用习惯 的一种食品，传统粉条在加工制作过程中往往会添加 硫酸铝钾 ( 明矾) 作为添加剂，制成的粉条劲道、耐 煮并且口感好，深受广大消费者的欢迎，但是粉条中 的铝将会给人们带来潜在的危害，必须严格加以控 制。

1 材料与方法

1. 1 主要仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪 ( 美国热电公司 Thermo X series 2，附带自动进样装置) ; 纯水处理系统 ( 美 国 Millipore 公司，Milii－Q advantage 10) ; 微波消解仪 ( 意大利迈尔斯通公司，THOSE ONE) ; 电热恒温鼓风干燥箱 ( 上海精宏实验设备有限公司) 。

1. 2 试剂

硝酸 ( BVIII 级，北京微电子厂) ，氢氟酸 ( 优级纯，北京化工厂) 。实验用水 ( 18. 25Ω 超纯水) 。

1. 3 标准溶液配制

准确吸取 1000μg /mL 的 Al 标准溶液 ( 国家钢铁 材料 测 试 中 心，编 号 GSB G 62006 － 90 批 号 1301) 10. 0mL 置于 100mL 容量瓶中，用 1%硝酸溶液定容至 刻度，配制成 10μg /mL 中间液，取中间液 10. 0mL， 置于 100mL 容量瓶中，以 1%硝酸溶液定容至刻度， 配成 1000ng /mL 标准使用液。用 2mL 刻度管分别移 取 0mL、 0. 1mL、 0. 2mL、 0. 4mL、 0. 8mL、 1. 6mL、 2. 0mL 标准使用液分别置于 7 个 10mL 容量瓶中，用 1%硝酸溶液定容至刻度，配成铝标准系列 ( 0ng /mL、 10. 0ng /mL、 20. 0ng /mL、 40. 0ng /mL、 80. 0ng /mL、 160ng /mL、200ng /mL) 。

1. 4 内标溶液配制

准确吸取 In 标准溶液 ( 购于国家钢铁材料测试 中 心，1000μg /mL，GSB G 62041 － 90 批 号 4901 ) 1. 0mL 至 100mL 容 量 瓶 中，用 2% 硝 酸 定 容，配 成 10. 0mg / L 内标中间液。再用 1mL 移液管吸取铝内标 中间液 1. 00mL 置于 1000mL 容量瓶中，用 2%硝酸溶 液定容至刻度，配成 10. 0 μg / L 的内标溶液。

1. 5 样品前处理

取样品适量于聚乙烯消解管中，加 3. 5mL 硝酸， 于赶酸器上 100 ℃ 预消解至大量黄烟冒尽，装好外 罐，按 10℃ /min 升至 120℃，20 ℃ /min 升至 185℃， 保持 40min 的温度程序进行微波消解，消化后于赶酸器上 150℃赶酸至少于 1mL，用水定容至 50mL 容量瓶 中，为待测液。

1. 6 测定

取标准系列及样品待测溶液用电感耦合等离子体 质谱仪进行测定。

2 建立数学模型及分析不确定度来源

2. 1 建立数学模型

x = C × V 1000 × m 式中: x－试样中铝含量，mg /kg; C － 由曲线求得的样品溶液 中铝含量的浓度， μg /L; V－样品的定容体积，L; m－取样量，g。

2. 2 确定不确定度分量

依据 CNAS－GL06: 2018 《化学分析中不确定度 的评定指南》以及上述测量方法和数学模型，来识 别铝含量的不确定度分量，主要来源有样品称量、样 品定容、加标回收、标准溶液配制、标准工作曲线拟 合及测量重复性等引入的不确定度。

3 不确定度的评定

3. 1 样品称量带来的相对不确定度

urel ( m)样品称量主要来源于天平称量引入的相对不确定 度，查使用的该天平检定证书给出的允许误差为 ± 0. 0001g，按照矩形分布计算，天平称量误差引入的 不确定度为: u( m) = 0. 0001 槡3 = 0. 00005774g 称量样品为 0. 3029g，由称量引入的相对不确定 度为: urel ( m) = 0. 00005774 0. 3029 = 0. 0002

3. 2 样品定容体积带来的相对不确定度

urel ( V) 样品定容体积需要考虑以下不确定度分量。

3. 2. 1 容量器具引入的不确定度

所使用的 50mL 容量瓶符合 A 级要求，其允许误 差为± 0. 05mL，假定为矩形分布，其 相 对 不 确 定 度 为: urel ( V1 ) = 0. 05 50槡3 = 0. 000577

3. 2. 2 温度效应引入的不确定度

样品定容时实验室的温度变化为 ( 20±6) ℃ 范围 内变化，水的膨胀系数为 2. 1×10－4 ·℃ －1 ，假设为矩 形分布，由温度引入的相对不确定度为: urel ( V2 ) = ( 50 × 6 × 2. 1 × 10 －4 槡3 ) 槡 2 50 = 0. 000727 因此由样品定容体积引

4 结论

本研究采用电感耦合等离子体质谱法测定粉条中 铝含量的不确定度评定，粉条中铝含量为 30. 6mg /kg， 当 k = 2 时，扩展不确定度为 1. 7mg /kg，通过对实验 中涉及的各种分量对测定结果可能产生的影响进行评 定。在所用方法的不确定评定中，应主要考虑标准溶 液配制过程引入的不确定度，应选择校准后的量器， 并减少标准溶液稀释次数，其次应考虑加标回收和重复性引入的不确定度，而样品称量和样品定容在分量重贡献较少。



 

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