上海精宏恒温振荡器对复合水凝胶制备的应用

智能水凝胶是对外界刺激产生响应的不溶于水 的聚合物，包括温度敏感水凝胶、pH 敏感水凝 胶、葡萄糖敏感水凝胶、光敏水凝胶、离子敏 感水凝胶以及双敏感、多重敏感水凝胶等。

1 实验部分

1. 1 原料与仪器

实验原料: N－异丙基丙烯酰胺( NIPAM，98%) ，Aladdin 公 司 生 产; N，N' － 亚 甲 基 双 丙 烯 酰 胺 ( MBA) ，AＲ，天津市福晨化学试剂厂生产; 十二烷 基硫酸钠( SDS) ，AＲ，天津市百世化工有限公司生 产; 过硫酸钾( KPS) 、碘化钾，AＲ，天津市科密欧化 学试剂有限公司生产; 硫代硫酸钠，AＲ，天津基准化 学试剂有限公司生产; 氯化碘、三氯甲烷，AＲ，天津 进丰化工有限公司生产; 四甲基乙二胺( TEMED) ， AＲ，天津市光复精细化工研究所生产; 盐酸乌拉地 尔，西安利君制药有限责任公司生产。 主要仪器: 紫外－可见分光光度计( UV) ，UV－ 2000 型，尤尼柯( 上海) 仪器有限公司生产; 恒温水 浴振荡器，上海精宏实验设备有限公司生产。

1. 2 凝胶的制备

1. 2. 1 PNIPAM 微凝胶的制备

称取适量的 NIPAM、MBA、SDS 加入到含一定 量水的三口烧瓶中，通氮气搅拌升温至 60℃，滴加 KPS 溶液，反应 40 min，加冰迅速降温结束反应，即 得到 PNIPAM 微凝胶分散液，透析( 截留分子质量 为 8 000) 3 d，放入冰箱备用。

1. 2. 2 PNIPAM 水凝胶的制备

取微凝胶分散液置于离心管中，加入适量 NIPAM， 振荡溶解，通氮气 10 min，再加入一定量 TEMED，封 闭试管后振荡均匀，放入冰水浴中 2 h，然后室温静 置反应 48 h，即得到 PNIPAM 水凝胶。

1. 2. 3 载药水凝胶的制备

后包裹法制备载药微凝胶: 将一定量水倒入三 口瓶 中，通 氮 气 搅 拌 升 温 至 60℃，再 将 NIPAM、 MBA、SDS 依次加入到三口瓶中，滴入 KPS 溶液后 封闭三口烧瓶，反应 40 min，加冰迅速降温结束反 应。将盐酸乌拉地尔加到微凝胶分散液中，混合均 匀后于 25℃下放置 24 h，得到载药微凝胶。 原位包裹法制备载药微凝胶: 操作方法同上述 相似，将适量盐酸乌拉地尔和单体一起加入到烧瓶 中，得到载药微凝胶。 用 2 种方法得到的微凝胶制备水凝胶。取 5 mL 载药微凝胶分散液于 15 mL 塑料离心管中，加 入一定量 NIPAM，振荡溶解后，通氮气 10 min，加入 TEMED，封闭试管振荡均匀，试管放入冰水浴 2 h， 然后室温静置 24 h，得到载药水凝胶。

1. 3 分析方法

1. 3. 1 FT－IＲ 分析

利用德国 Bruker 公司生产的 Vertex 70 FT－IＲ 对微凝胶进行表征。

1. 3. 2 SEM 分析

利用德国 ZEISS 公司生产的 S－570 型扫描电子 显微镜对凝胶进行测定。

1. 3. 3 微凝胶的粒径测试

利用英国 Malver 公司生产的 Zetasiser NANO－ ZS90 激光粒度仪测定微凝胶粒径。

2 实验结果与讨论

微凝胶的红外光谱图如图 1 所示。由图 1 可以 看出，1 636 cm－1 处为 PNIPAM 中 C O  的伸缩振动 吸收峰; 1 541 cm－1 处为 PNIPAM 的 C—N—H 弯曲 振动吸收峰; 3 284 cm－1 处为酰胺基的 N—H 伸缩振 动吸收峰; 2 971、2 933、2 880 cm－1 分别为—CH3、 —CH2—、—CH 的伸缩振动; 1 458 cm－1 处为—CH3 的反对称弯曲振动和—CH2 的对称弯曲振动吸收 峰; 异丙基的 C—H 伸缩振动和弯曲振动相互作用， 在 1 387 cm－1 和 1 367 cm－1 处产生 2 个强度相似的 裂分峰，即证实了异丙基的存在。1 171 cm－1 处为异 丙基的 C—C 骨架伸缩振动吸收峰。

微凝胶复合水凝胶和不含微凝胶的水凝胶在 25℃与 50℃平衡后的横截剖面 SEM 图如图 4 所示。 由图 4( a) ～图 4( c) 可以看出，复合水凝胶的网孔分 布规整，50℃ 下热缩平衡后没有明显的孔洞。

3 结论

微凝胶的双键质量摩尔浓度、粒径及微凝胶浓 度都对水凝胶的溶胀度有一定的影响，其中复合水凝胶 25 ～ 50℃的溶胀度最大能达到 4 054. 35%。水 凝胶的组成以及载药方式对凝胶载药、释药行为有 一定的影响，后位包裹法得到的载药微凝胶的最大 包封率为 14. 21%。原位包裹法得到的载药微凝胶 的最大包封率为 48. 86%。水凝胶的缓释效果总体 比微凝胶好，含原位包裹微凝胶的载药水凝胶缓释 效果最好。



 

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