上海精宏真空干燥箱用于有机物丙酰溴的制备

1 丙酰溴简述

丙酰溴，又称溴( 化) 丙酰，化学式: C3 H5BrO，分子量: 136. 98， 状态: 无色或者淡黄色的液体，易溶解于有机的乙醚溶剂，沸点为 103-103． 6℃( 常温常压下) ，相对密度为 1． 5210 ( 16℃) ，折光率 1. 4578( 16℃) ，闪点温度为 52℃，CAS 文号: 598-22-1，英文名称: Propionyl bromide．  参照目 前 的 GB13690-92《常用危险化学品的分类及标 志》第 8． 1 类，丙酰溴属于酸性类腐蚀品，人体可通过吸入、 食入，通过皮肤表层而吸收，对眼睛、皮肤以及粘膜的影响极 大，如果摄入量较大，可能会引起灼伤。毒性以及危险性方面 相比乙酰溴稍低点，对环境有一定害处，对水体也有一定污染， 要引起重视。该有机物如果受热或者遇水、乙醇易于发生分 解，能够放出腐蚀性较强的强酸性溴化氢有毒气体。该有机物 还存在一定的燃爆危险，本身易燃，蒸气如果与空气混合，会形 成爆炸性混合物，有一定的爆炸极限，遇水会产生刺激性气体。

2 丙酰溴的用途

丙酰溴主要用于医药中间体、有机合成的原料。丙酰溴作 为核苷类药物制剂的专用溴化基，其含量对该药物是非常重要 的，而核苷类药物则是用于治疗艾滋病和癌症病人的新型药 物，所以丙酰溴的未来需求量会很大，其制备方法也值得研究。

3 丙酰溴的制备

3． 1 丙酰溴的常规制备方法

丙酰溴的常规制备方法主要包括三溴化磷法、苯甲酰溴法 和溴化亚砜以及二溴三苯基磷方法。 我国目前工业上一般采用的制备方法是三溴化磷法，三溴 化磷法是指丙酸和三溴化磷反应，反应方程式主要如下: PBr3 + CH3CH2COOH= CH3 CH2 COBr+POBr+HBr。经蒸馏方法除去溶 剂以及反应的氢溴酸气体，经过蒸馏即得丙酰溴成品，该法所 需要原料成本高、生产工序时间长、设备投资大、产率低。

3． 2 丙酰溴的高效制备仪器和方法

提供一种生产成本低、操作工艺简便、无三废污染物且产 品质量较高的丙酰溴的制备方法。以丙酸和溴素为原料，赤磷 作催化剂，低级卤代烷作溶剂。反应以及检测中用到的试剂以 及仪器设备表 1 ；序号 仪器名称 生产厂家 1 电子天平 上海越平科学仪器有限公司 2 真空干燥箱 上海精宏实验设备有限公司 3 气象色谱仪 上海市计算技术研究所 4 自动旋光仪 上海精密科学仪器有限公司。
丙酰溴由无水丙酸在红磷( 赤磷) 存在下与溴反应而得。 其反应式如下:

实验中用到的实验装置如上图所示，通过上图我们讲解整 个实验流程。整个反应过程步骤如下: 首先在反应容器设备中 加入丙酸液体和溶剂，然后继续加入磷催化剂; 开搅拌器搅拌， 打开加热器升温至 80 ～ 90 摄氏度，在反应器中滴加溴素，溴素 滴入反应容器中后一直到红色完全褪去，反应时有溴化氢气体 产生，采用强制吸收装置吸收溴化氢气体，产生溴化氢溶液副 产物。继续升温到 103 ～ 105 摄氏度，收集浅黄色或无色透明 的液体，即得丙酰溴产品。

4 小结

通过该法制备的丙酰溴可以通过气相色谱去检测其各组 分，保持检测的室内温度为 20℃ -25℃ 之间，空气相对湿度低于 55% 。通过检测的气相色谱图得出最终检测出含量大于 98% 。



 

免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。