厚壁毛竹的主要化学成分及其稀酸水解成分分析

竹材是速生型植物资源，具有生长快、易繁 殖、产量高、再生能力强等特点，通过合理间 伐，可永续利用，是理想的代木材料。厚壁毛竹 （ Phyllostachys edulis cv. pachyloen） 是 20 世 纪 80 年代发现的一种毛竹变种，其秆略呈四方 形，秆壁率是毛竹的 2.0 倍，胸径部位绝对厚度 可达 2.5 cm 以上，是等径毛竹的 1.8 倍，出材率 比一般的毛竹要高，具有较高的研究和应用价 值。目前，厚壁毛竹在生物质能源及化学品等高 值化应用尚处于起步阶段，其化学成分的类别 和含量直接影响厚壁毛竹材性和利用价值，尤其 对人造板应用和制浆造纸影响较大。有研究指 出，不同年份和不同部位厚壁毛竹的主要成分含 量具有较大的差异性。基于此，本研究以 1 年 生、2 年生、5 年生厚壁毛竹为对象，研究其中 秆、枝、叶部位不同部位化学成分类别和含量变 化规律，以期为厚壁毛竹的合理利用提供参考。

厚壁毛竹来自江西农业大学竹种园，分别砍 取长势中等的 1 年生、2 年生、5 年生厚壁毛竹各 一根。实验试剂主要有：苯、乙醇、亚氯酸钠、 冰醋酸、硫酸、氢氧化钠、硝酸、氯化钡等，均 为分析纯。实验仪器主要有：液相色谱仪、粉碎 机、40～60 目筛子、烘箱、福尔马炉、电子天平（赛多利斯电子天平）、可控温恒温水浴箱（上海精宏实验设备有限公司）、真空泵、综纤维素测定 仪等。

厚壁毛竹的秆、枝、叶经切碎后于干燥箱干 燥，再利用粉碎机分别进行粉碎和精磨，粉末再 经标准筛子筛分得到 60 目的样品，然后用密封袋 密封保存备用。

1）水分含量的测定。测定方法基于试样在 （105±3）℃ 烘干 12 h 至恒质量后所失去的水分。

2）灰分含量的测定。测定方法基于将试样加 以燃烧和灼烧后，称取其矿物质残渣的质量。

3）苯醇抽提物含量的测定。以中性溶剂提取 试样，其中树脂、脂肪、蜡、单宁等物溶于溶剂 中，然后将所得抽出液加以抽滤、烘干，称量不 易挥发的残渣。

4）纤维素及综纤维素含量的测定。纤维素测 定方法是基于 20% 硝酸、80% 乙醇混合液处理原料，使其中所含的木质素变为硝化木质素，从而 溶于乙醇中。剩余残渣过滤后用水洗涤并烘干， 测定其含量。综纤维素测定方法是在 pH 约 4.5 下 用 NaClO2、冰醋酸、蒸馏水处理已抽出树脂的试 样，以除去含有的木质素，从而定量地测定综纤 维素含量。

5）酸不溶木质素含量的测定。基于用 72% 的硫酸处理已经脱去提取物的木粉，其中不溶于 酸的部分为酸不溶木质素。木材中的碳水化合物 在硫酸的作用下发生水解而溶出，只需定量地测 定其残余物，即可测得酸不溶木质素的含量。

1）精确称取 0.300 0 g 风干试样于水解罐中， 向其中缓慢加入 3.0 mL 的 72% H2SO4，封口，于 30 ℃ 下保温 60 min，期间 5～10 min 摇匀 1 次。 之 后 向 水 解 罐 中 加 入 84.0  mL 蒸 馏 水 ， 稀 释 H2SO4 至 4% 并摇匀，封口，置于 121 ℃ 下水解 1 h。 取出冷却至室温，加入固体 NaOH 中和水解液至 中性范围。采用 HPLC 色谱仪分析水解液中糖组成。

2）各种糖浓度测定采用高效液相色谱（Agilent 1 100 Series）进行分析，外标法测定。以各 种标准糖纤维二糖、葡萄糖、木糖和阿拉伯糖为 样品，通过高效液相色谱建立标准方程。

待测糖液：取 1 mL 滤出液放入 1.5 mL 离心 管，在 10 000 r/min 的条件下离心 10 min，然后通 过套上过滤膜的 2.5 mL 针管吸滤到取样瓶中。最 后放到色谱议中进行分析。

色谱条件：BioradAminex HPX-87H 色谱柱； 进样量 10 μL；流动相 0.05 mol/L H2SO4；流速 0.6 mL/min；柱温 55 ℃；检测器为示差检测器； 检测器温度 35 ℃。

含水率是竹材基本的物理性能参数。由表1可知，各种年龄段的厚壁毛竹，含水量均呈现出 秆部>叶部>枝部的规律性，这一规律性与毛竹各 部位的比表面积有关，比表面积大有利于水分的 蒸发，导致蓄水能力的差异性。从 1 年生、2 年 生和 5 年生厚壁毛竹各部位的纵向含水率的变化 可知，随着年龄的增长含水率会有所增加，然后 会降低，这符合毛竹的生长规律。厚壁毛竹的各部 位的含水率适中，处于 5%～10%，满足人造板对含水率的要求，是一种较好的人造板原材料。 竹材的主要组分为有机物质和无机物质，燃 烧后无机物成为灰分，主要是钾、钠、钙的无机 盐类和二氧化硅等。由表 1 可知，灰分含量呈现 的规律为叶部>枝部>秆部，单一部位上，随着年 龄的增加，整体上秆和枝部位的灰分含量呈下降趋势，而叶部位的含量上升明显。其中 5 年生厚 壁毛竹的叶片灰分含量最高，为 8.30%，而其秆 部含量最低为 1.13%。灰分含量越高，在胶合界 面会形成非极性表层，影响胶黏吸附和氢键的形 成，导致人造板内结合强度低。灰分含量的累 积与厚壁毛竹的营养吸收和光合作用有关。