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浅谈恒温水浴消解

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-06-28 11:55【
1 材料
         采用 1:1 王水在沸水浴中消解土壤样品, 用硼氢化钾将样品中的汞还原成原子态,用氩气导入原子化器,在氩氢火焰中原子化,通过检测原子荧光的强度,计算土壤样品中汞的含量。
2 仪器和试剂
         AFS-8230 原子荧光光度计 ,BS224S 电子天平(赛多利斯),汞空心阴极灯,可调式电热板,电热恒温培养箱,万用电炉,温度计;盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),硼氢化钾(95%,分析纯),氢氧 化钠(优 级 纯),重铬酸钾溶液(10g/L),汞标准储备溶液(1mg/mL),去离子水。
 
3 预处理
         2000mL 大号烧杯盛约 1000mL 水,分别置于可调式电热板、万用电炉上,加热至水沸腾,打开电热恒温培养箱,加热至 99℃调至 99.5℃水温恒定, 同批次准 确称取 3 份 0.5000g(±0.0002g) 土样于 50mL 比色管中, 加入新配制的 1:1 王水20mL,摇匀,加盖,分别置于烧杯和电热恒温培养箱中,沸 水浴 1h。 沸水浴期间,比色管液面要始终低于沸水液面,且每隔15min 将比色管开盖摇动一次 (注意要将比色管底部土样摇动至散开)。 沸水浴 1h 后,取下比色管,冷却至室温,加入重铬酸 钾 溶 液(10g/L)0.5mL,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇 匀,放置至澄清后待测。 同时做平行实验全程序空白实验。
 
4 标准线配置
         吸取汞标准储备溶液(1mg/mL)于 50mL 比色管中,配置成标准系列含汞 0ng/mL、0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.4ng/mL、0.8ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL,加入硫脲-抗坏血酸溶液 5mL,用 5%盐 酸定容至刻度,摇匀后静置待测。
 
5 结果
         为验证分析方法对汞在土壤中不同含量水平的准确性与精密度,特选定三种标准物质分别代表汞在自然界土壤中高、中、低含量水平进行检测分析。测试结果准确度与精密度通过对汞不同含量水平的三种标准土壤样品测试,所示,三种水浴消解方式中,汞高含量水平和中含量水平的标准土壤样品测定结果相对稳定, 三种方法测定结果均在认定值的不确定度范围内, 而低含量水平的标准土壤样品测定结果则出现了一定偏差, 其中万用电炉水浴方法的测定结果低于认定值的不确定度范围, 电热板水浴方法测定结果刚达为认定值不确定度范围,而水浴锅法测定结果最好,在认定值与不确定度范围内,且三种水浴方法中,水浴锅法的相对标准偏差最小,为 2.0%~2.5%,说明水浴锅法最稳定。 从实验结果可以看出,在水浴锅中消解的土壤样品受热更均匀稳定,消解得更完全。