4种生育酚异构体组成研究（DZF-6090使用）

特种植物油脂是利用草本、木本等特种植物油料 生产的小品种油脂，其脂肪酸不饱和程度、必需不饱 和脂肪酸含量均高于其他普通食用植物油脂，富含生 物活性物质和多种微量元素，尤其是不皂化物（甾醇类、 角鲨烯、脂溶性维生素和色素等），不皂化物生物活 性高、天然抗氧化性好，赋予特种植物油脂辅助降血脂、 抗氧化、延缓衰老、抗炎、防晒、保湿、瘦身减肥等 功效。作为一种天然抗氧化剂和免疫调节剂，维生 素 E 具有降血脂、增强免疫、抗不育、抑制肿瘤细胞 生长、改善动脉粥硬化及预防心血管疾病等生理功能， 并且维生素 E 的 8 种异构体（α-、β-、γ-、δ- 生育 酚及其相应的生育三烯酚）分别具有不同的代谢和生 物活性，其中生理活性最强的是 α- 生育酚。

1 材料与方法

1.1  实验样品

超市、商家或网上购买橄榄油、元宝枫油、美藤 果油、亚麻籽油、长柄扁桃油和核桃油等市售特种植物油脂。

1.2  试剂与仪器设备

4 种生育酚异构体 (α-、β-、γ-、δ- 生育酚 ) 标准品，购于 Sigma-Aldrich 公司。正己烷、石油醚（沸 程 30 ～ 60 ℃）、无水乙醇、BHT 等所用试剂均为色 谱分析纯，水为 GB/T6682-2008 规定的一级水。恒温 水浴振荡器（THZ-82，江苏盛蓝仪器制造有限公司）， 真空干燥箱（精宏DZF-6090，上海精宏实验设备有限公司）， 电子天平（JA11002B，上海精密仪器仪表有限公司）， 紫外分光光度计（UV-1600，上海析谱仪器有限公司）， 高效液相色谱仪（Agilent 1100 型，带荧光检测器或紫 外检测器，美国 Agilent 公司）。

1.3  测定方法

1.3.1 不皂化物含量测定

依据 GB/T 5535.2-2008 提取待测油样中的不皂化 物，并计算不皂化物的含量。称取约 5 g 待测油样（精 确至 0.01 g），与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流条件下 进行皂化，用己烷或石油醚从皂化液中提取不皂化物， 蒸发溶液并对残留物干燥后称重。

1.3.2   4种生育酚异构体含量测定

参照 GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中 维生素 A、D、E 的测定》，准确称取 0.5 g（精确至 0.000 1 g）特种植物油脂样品，正己烷定容至 25 mL， 过 0.45μm 微孔过滤器后直接进液相色谱。 液相色谱条件：柱温 30 ℃；流速 0.8 mL·min-1 ； 流动相为正己烷 - 异辛烷（98.5 ∶ 1.5，v/v），荧光 检测器激发波长 295 nm，发射波长 330 nm；Nova-Pak C18 色谱柱（4.6 mm×150 mm×4 μm， 美 国 Agilent 公司）；进样量 3 μL，外标法计算。

2 结果与分析

2.1  特种植物油脂不皂化物含量

几种主要特种植物油脂不皂化物含量结果见表 1，其 中橄榄油的不皂化物平均含量最高为 0.98%，核桃油的最 低为 0.73%。分析结果表明，橄榄油（0.6% ～ 1.5%）、 亚麻籽油（0.2% ～ 1.1%）、核桃油（0.2% ～ 1.0%）等不 皂化物含量波动范围较大，元宝枫油、美藤果油和长柄扁 桃油等不皂化物含量波动范围相对较小，推断其与不同 原料产地和样品品种有关。

2.2  特种植物油脂

4 种生育酚异构体含量及 组成 特种植物油脂 4 种生育酚异构体含量及 α- 生育 酚、（γ ＋ β）- 生育酚、δ- 生育酚组成如表 2 所 示，分析发现不同特种植物油脂 4 种生育酚异构体组 成差异较大。美藤果油 4 种生育酚异构体含量最高达 到 149.6 mg/100 g，同时含有较多的 γ- 生育酚和 δ生育酚，而 α- 生育酚含量很少，未检出，这与薛莉等研究结果相一致；其次是核桃油 4 种生育酚 异构体含量为 68.37 mg/100 g，橄榄油含量最低仅为 32.92 mg/100 g。其中核桃油 α- 生育酚含量最高达到 14.25 mg/100 g，橄榄油较低为 1.01 mg/100 g；美藤果油 （γ ＋ β）- 生育酚含量最高达到 92.9 mg/100 g，橄榄 油最低仅为 4.01 mg/100 g；美藤果油 δ- 生育酚含量最 高达到56.7 mg/100 g，亚麻籽油最低仅为3.50 mg/100 g。


3 讨论

分析表 1 发现，不同原料特种植物油脂的不皂化 物平均含量差异不显著，同一品种不皂化物含量差异 较大，推断其与不同原料产地及测定样品品种的影响 有关。刘国艳等测定浙江省、江苏省、湖南省、湖 北省、福建省、河南省、云南省、贵州省和四川省 9 个地区茶叶籽油不皂化物含量的结果发现，油茶籽油 不皂化物普遍较低（约1%不皂化物，包括生育酚、甾醇、 多酚、角鲨烯和类胡萝卜素等），波动也最大（最小 值江苏 0.01%，最大值云南 0.45%）。

4 结论与建议

（1）不同原料品种特种植物油脂不皂化物含量品 种差异不显著，同品种特种植物油脂不皂化物含量差 异较大，可能与不同原料产地有关，建议不同地区驯化、 选育合适的特种植物油料品种，进一步加强优质特种 植物油料基地建设。
（2）不同提取工艺制取特种植物油脂 4 种生育酚 异构体含量及其组成差异明显，主要由于高温热处理、 精炼过程会造成 4 种生育酚异构体损失。结合不同特种 植物油脂原料特性及营养物组成的差异，韩本勇等建 议采用适当的提油工艺技术来最大限度地提高 4 种生育 酚异构体含量及 γ- 生育酚和 δ- 生育酚收率。



 

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