余甘果脱涩工艺优化（精宏DHG-9140A使用）

余甘果 （phyllanthusemblicaL.） 又名牛甘果、 余甘子、油甘果、油柑等，为双子叶植物纲、大 戟科叶下珠属植物。余甘果喜光，主要分布 在福建、台湾、广东、广西、贵州、云南等热 带、亚热带地区。同时余甘果适应性强，并且 耐干旱，根系发达，有利于保持水土，有利于 维护生态环境的正常。对余甘果的资源保护、开 发、研究有着重要的意义。余甘果具有抗衰老、 抗坏血酸、抗肿瘤、降血压、降血脂等功 效，润肺化痰，生津止渴，增进食欲，可治喉炎 和乙肝肝炎功效，能明显治疗和预防胃癌。 治疗咽喉不适、烟酒过度、胆道蛔虫绞痛等， 更是立竿见影。

1 材料与方法

1.1 材料

实验材料为新鲜余甘果，2019 年 7 月中旬采 购于广东省潮州市农贸市场，置于 4℃冰箱短期 冷藏。 实验试剂包括单宁酸、乙醇、丙三醇、邻二 氮菲、冰醋酸、乙二胺四乙酸二钠、六合水三氯 化铁、无水乙酸钠，均为分析纯。 实验仪器：超声波清洗仪 （S22H，致微厦门 有限公司）、电子天平 （BSA224S，赛多利斯科学 仪器有限公司）、恒温水浴锅 （XMTD203，金坛 市科析仪器有限公司）、台式高效冷冻离心机 （H1850R，湖南湘怡实验仪器开发有限公司）、电热恒温鼓风干燥箱 （上海精宏DHG-9140A 型，上海精宏实验设备有限公司）、紫外可见分光光度计 T6 新世纪 （北京普析通用仪器有限公司）、高速多 功能打粉机 （CS-700, 永康市天祺盛世工贸有限 公司）。

1.2 方法

1.2.1 标准曲线绘制

精密称取单宁酸 5mg，置于 25 mL 容量瓶中， 用蒸馏水溶解定容，作为 0.1mg/mL 单宁标准溶 液 ， 分 别 取 0μL、 400μL、 800μL、 1200μL、 1600μL、2000μL 单宁标准溶液于 6 个 25 mL 棕 色容量瓶中，加入 5 mL 蒸馏水和 125μL 的 0.1 mol/L FeCl3 溶液，静置 20min，再加入 5 mL 邻二 氮菲缓冲溶液 [ m （0.015mol/L 邻二氮菲）∶ m （NaAc 缓冲溶液）∶ m（0.05mol/L EDTA） =10∶5∶1] 定容，静置 10min，在 510nm 处测定各浓度的吸 光度。以吸光度为纵轴，单宁浓度为横轴绘制标 准曲线，得 Y=0.2862X+0.0346，R2 =0.9925。每 次测定提取液获得吸光度值带入标准曲线方程， 再换算成余甘果中单宁含量。

1.2.2 试样制备

准确称量 40 g 余甘果，烘干至恒重再称量， 得出干重比。称取 5.0 g 鲜果打碎，以 m （水） ∶ m （甘油） =9∶ 1 作为提取溶剂，提取时间为 30 min，提取功率为 100 W，多次提取，至溶液颜 色清澈，合并滤液，抽取部分检测，通过邻二 氮菲分光光度法测定单宁含量。加入 0.1mol/L FeCl3 溶液与样品液反应，再加入邻二氮菲溶液 反应，在 510nm 处用分光光度计对反应后的溶液 进行吸光度检测，根据单宁标准曲线计算余甘果 中总单宁含量。

2 单因素试验

2.1 比较不同提取溶剂对单宁提取率的影响

将余甘果切半处理，以时间 60 min、温度为 40℃、功率为 100 W，料液比为 1∶40 （g/mL） 为 提取条件，比较水、乙醇、水+甘油 （4∶6）、乙 醇+甘油 （4∶6） 作为提取溶剂的提取效率。经数 据处理后，结果如图 1 所示。 五种提取溶剂提取率依次为：乙醇+甘油 （13.91%）、水+甘油 （11.83%）、乙醇 （10.25%）、 甘油 （4.63%）、水 （2.31%）。其中，乙醇+甘油 的提取率最高，虽然比水+甘油的提取率高 2.08%，但考虑环境和成本问题，选择水+甘油作 为单宁提取剂。通过分析数据，可得出，甘油的 加入后，提取率明显提高。

2.2 水和甘油混合溶剂的配比对单宁提取率的影响

为优选出水和甘油的最佳混合比例对单宁提 取率的影响。准确称取余甘果 14 g，中间切半处 理，以时间为 60 min，温度为 40℃、功率为 100 W 作为提取条件，考察甘油与水混合比例分别 为：2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4 对单宁提取率的影 响，进一步确定水和甘油的混合比例对单宁提取 率的影响。

3 结果与分析

单宁溶出率随着提取温度的 增加而增大，60℃的提取温度比 40℃的提取温度 的单宁提取率略大。当提取温度为 60℃时单宁提 取率最高。考虑单宁受热易分解的特点，选择提 取温度为 20、40、60℃作为响应面考察条件。中的三因素作为响应 面优化因素，每次试验均重复 3 次。应用 Design Expert 8.0.6 软件对响应面试验结果进行回归拟合 分析，可得出单宁得率=16.66-0.71×A-1.26×B+ 0.69×C-0.96×A×B+1.21×A×C+0.070×B×C-1.98× A2-0.99 ×B2+1.16 ×C2 ，公式中：A 为提取温度 （℃），B 为料液比（g/mL），C 为提取时间 （min）。

4 结论与分析

本试验尝试将单宁提取的方法引用到脱涩工 艺上，并且得到了不错的效果。不仅能将涩味 极重的单宁在简便的脱涩工艺下快速的果实中提 取出来。经文件检索后，此前一般以余甘果粉末 为试验原材料，无法保证果实完整性。本试验采 用余甘果鲜果进行单宁提取，能较大的保留着果 实的完整性，减少其营养成分的流失。而在脱涩 工艺上所运用到的甘油是良好的单宁提取溶剂并 且具有价格低廉、安全无毒等特性。此前，国内 使用甘油作为单宁的提取溶剂提取单宁的文章鲜 有所见。



 

免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。