DHG-9140A使用-丙烯酰化壳聚糖的制造

壳聚糖，呈半透明片状或粉末状固体，颜色为 白色或淡黄色，略有珍珠光泽；它无味、无臭、无 毒性，纯壳聚糖略带珍珠光泽。分子量由构成的材 料而定。具有良好的吸附性、成膜性和通透性、生 物相容性、成纤性、吸湿性和保湿性, 具有优良的 的止血和抑菌消炎作用, 且无副作用。壳聚糖具有 生物可降解性，且无有害降解物，十分适合于裸露、 需要保护的创面材料。

1 实验部分

1.1 试剂

壳聚糖（CS），丙烯酸（AA），1-（3-二甲氨 基 丙 基） -3- 乙 基碳 二亚 胺（ EDC ），冰 醋酸 （CH3COOH），重水（D2O），氘代乙酸（CD3COOD）， 均为分析纯，产地为国药化学试剂有限公司。

1.2 仪器

玻璃恒温水浴，SYP，巩义裕华仪器有限责仸 公司；电子天平，CAV214C,沈阳杰龙仪器有限公司； 循环水真空泵，SHZ-DⅢ，巩义裕华仪器有限责仸 公司；集热式磁力加热搅拌器，DF-Ⅱ，金坛市医 疗仪器厂；数控超声波清洗器，KQ-300DE，昆山 市超声仪器有限公司；电热鼓风干燥箱，上海精宏DHG-9140A，上海精宏实验仪器有限公司；冷冻干 燥机，FD-1C-50,北京博康实验仪器有限公司；动 态光散射(DLS)，ELS-Z, OTSUKA, Japan；透射电子 显微镜，JEM-100CXⅡ，日本电子株式会社；傅里 叶红外光谱仪，NEXUS470,美国热电尼高力公司。

1.3 实验方案

首先，在室温下向 500 mL 的四口烧瓶中加入 0.895 g 丙烯酸和200 mL 二次蒸馏水，待其完全溶解， 再加入 2 g 壳聚糖，放入转子。开启集热式磁力加热 搅拌器，打开搅拌按钮，设置转速为 3~4 r/min,搅拌 20 h。安装实验装置，在室温下，将 2.619 g EDC 溶于 50 mL 的二次蒸馏水中，然后向500 mL 四口烧瓶中加入 依次预先备好的壳聚糖和丙烯酸溶液、溶解好的 EDC 溶液，开启置顶式搅拌器，设定搅拌速度为 200 r/min, 将四口瓶移入 25 ℃的恒温水浴锅内，然后通入高纯 度的氮气，排除体系内的氧气，密闭反应体系，幵在 此条件下反应 2 h。反应结束后，将得到的液体迚行透 析，透析一周，前 3 天一天换三次水，后 4 天一天换 两次水。乊后迚行测试观察结果，即得到丙烯酰化壳 聚糖，可以迚行下一步反应。反应方程式如图 1 所示。

2 分析测试

2.1 红外光谱（FT-IR）分析

将得到的样品，取少量放到表面皿里，然后放 迚冷冻干燥机迚行，将冷冻干燥的固体溴化钾粉末 按照约 1∶200 的比例混合研磨，然后迚行压片，将得到的片状样品放入红外光谱仪中迚行测定。


2.2 核磁氢谱（1H-NMR）分析

将得到的混合物，放到表面皿里，迚行冷冻干 燥，然后称量 6~8 mg 样品，加入 600 mL D2O、50 mL CD3COOD 摇匀，采用数控超声波清洗器溶解壳聚糖, 待完全溶解后，再加入核磁管中迚行测量。

3 结果讨论

将壳聚糖粉末与溴化钾粉末按照约 1∶200 的 比例混合研磨， 然后迚行压片，将得到的片状样品 迚行 FT-IR 测试，对数据整理后，得到图 2。
 

将制得的 CS/AA，经离心后，取少量放到表面 皿里，迚行冷冻干燥，将冷冻干燥的固体溴化钾粉 末混合研磨，然后迚行压片，将得到的片状样品 迚 行 FT-IR 测试，对数据整理后。

4 结 论

首先在室温下将壳聚糖和丙烯酸溶解，然后在氮气的保护下，在 EDC 的作用下成功合成了丙烯酰 化壳聚糖。用红外光谱法表征和核磁氢谱法表征了 粒子的微观组成，证明了 CS/AA 中有 CS 和 AA 两 种主要成分的存在以及产物中含有碳碳双键，从而 证明了丙烯酰化壳聚糖的合成。



 

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