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经典方玉女煎汤剂的水提工艺研究(DHG-9070A使用

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-12-06 09:26【

玉女煎为国家中医药管理局公布的第一批古 代经典名方目录所收载,由明代医家张景岳创制, 见于《景岳全书》卷五十一方,具有清胃泻火、滋阴 增液之功效。主治少阴不足,阳明有余,即所谓 胃热阴虚证,可见烦热干渴、舌红苔黄而干; 亦治消 渴、消谷善饥等。临床常用于治疗牙龈炎、糖尿 病、急性口腔炎等胃热阴虚者,具 有 良 好 的疗效。

1 材料

1.1 药物与试剂

生石膏( 批号: 181025) 、熟地黄 ( 批号: 181113) 、知母( 批号: 180514) 、牛膝( 批号: 180524) 、麦冬( 批号: 180626) ,均购自上海虹桥中 药饮片有限公司,经上海中医药大学中药学院张红 梅副 教 授 鉴 定,均 符 合《中华人民共和国药 典》 ( 2015 年版) 的相关标准。标准品毛蕊花糖苷( 批 号: 11530-201713) 、芒果苷( 批号: 111607-201704) 、 β-蜕皮甾酮( 批号: 111638-201706) ,均购自中国食 品药品鉴定研究院。 超纯水由实验室自制; 甲醇、乙腈为色谱纯,其 余试剂为分析纯,国药集团化学试剂有限公司。

1.2 主要仪器

XS104 电子天平、X105 电子天平, 梅特勒-托利多有限公司; 精宏DHG-9070A 电热恒温鼓 风干燥箱,上海精宏实验设备有限公司; SHB-1000 循环水式多用真空泵,上海诚献仪器设备有限公 司; 超声波清洗器,上海科导超声仪器有限公司; Alpha2-4 LD plus 冷 冻 干 燥 机,德 国 Chrtst 公 司; 1260 系列高效液相色谱仪,美国 Agilent 公司。

2 方法与结果

2.1 毛蕊花糖苷的含量测定

2.1.1 溶液配制

对照品溶液: 精密称取毛蕊花糖 苷对照品 5.96 mg,用 16%乙腈定容于 5 ml 容量瓶, 即得。 复方供试品溶液: 按经方组成称取药材,加入6 倍量水,武火煎煮 5 min 后文火 30 min,取制得的 复方 水 提 液 1 ml,用 甲 醇 定 容 至 2 ml 容 量 瓶, 0.45 μm微孔滤膜过滤,即得。 熟地黄阴性样品溶液: 按经方组成称取除熟地 黄以外的药材,按“复方供试品溶液”项下的方法制 备,即得。

2.1.2 色谱条件

色谱柱为 Welchrom C18 色谱柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-0.1%磷酸 水溶液( 16 ∶ 84,V/V) ,流速为 1.0 ml /min,检测波 长 334 nm,柱温为 30 ℃,进样量为 20 μl。

2.1.3 方法学考察

线性关系: 精密量取适量对照 品溶液,加 16% 乙 腈 进 行 稀 释,制得浓度分别为 2.384、4.768、11.920、23.840、47.680、119.200 μg /ml 的系列标准品溶液。吸取上述各浓度的对照品溶 液 20 μl,注入色谱系统进行检测。以毛蕊花糖苷浓 度( μg /ml) 为纵坐标,峰面积为横坐标,绘制标准曲 线 Y= 29.248X-6.640 9( r = 0.999 9) ,毛蕊花糖苷在 2.384~119.200 μg /ml 间线性关系良好。 专属性: 分别吸取对照品、复方供试品及熟地 黄阴性样品溶液,按色谱条件进样分析,阴性样品 在对照品相应位置无吸收,表明毛蕊花糖苷无阴性 干扰,色谱图见图 1。

精密度: 分别精密吸取低、中、高浓度( 4. 768、 23.840、119.200 μg /ml) 毛蕊花糖苷对照品溶液各 20 μl,按色谱条件进样检测,重复进样 6 次,测得 低、中、高浓度毛蕊花糖苷 含量的 RSD 分 别 为 0.30%、0.04%、0.04%( n = 6) ,表明仪器精密度良好。

2.2 芒果苷的含量测定

对照品溶液: 精密称取芒果苷对 照品 9.92 mg,用稀乙醇定容于 10 ml 容量瓶,即得。 复方供试品溶液: 按经方组成称取药材,加入 6 倍量水,武火煎煮 5 min 后文火 30 min,取制得的 复方 水 提 液 1 ml,用 甲 醇 定 容 至 2 ml 容 量 瓶, 0.45 μm 微孔滤膜过滤,即得。 知母阴性样品溶液: 按经方比例称取除知母以 外的药材,按“复方供试品溶液”项下的方法制备, 即得。 2.2.2 色谱条件 色谱柱为 Welchrom C18 色谱柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-0.1%磷酸 水溶液( 15 ∶ 85,V/V) ,流速为 1.0 ml /min,检测波 长 258 nm,柱温为 30 ℃,进样量为 10 μl。 2.2.3 方法学考察 线性关系: 精密量取适量对照 品溶液,加稀乙醇进行稀释,制得浓度分别为 1.984、 3.968、9.992、19.840、39.680、99.200 μg /ml 的系列标 准品溶液。吸取上述各浓度的对照品溶液 10 μl,注 入色谱系统进行检测。以芒果苷浓度( μg /ml) 为纵 坐标,峰面积为横坐标,绘制标准曲线 Y= 44.014X- 37.757( r = 0.999 6) ,芒果苷在 1.984 ~ 99.200 μg /ml 间线性关系良好。

3 讨论

汤剂为中医临床用药的传统剂型,也是最常用 的剂型,具有起效迅速、使用方便的优点。玉女煎 由生石膏、熟地黄、知母、牛膝及麦冬 5 种中药组成。 方中生石膏清胃火之有余为君药,熟地黄滋肾水之 不足为臣药,二药合用,是清火而又壮水之法; 知母 苦寒质润,助石膏以泻火清胃,无苦燥伤阴之虑,麦 门冬养胃阴,协熟地黄以滋肾阴,兼顾其本,均为佐 药; 牛膝导热引血下行,以降上炎之火,而止上溢之 血,为使药。诸药合用,共奏清热解毒、滋阴降火 之功。原书所载其煎服法为“水一盅半,煎七分,温 服或冷服”,因此根据古籍对玉女煎汤剂的提取工艺进行研究。


 


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