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新型比率荧光试纸片检测水中Hg(DHG-9146A使用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-12-03 09:16【

引  言   

环境中汞的污染问题备受关注,不仅会对生态和环境本 身带来严重问题,同时由于环境中的微量汞能在生物体内 蓄积并通过食物链转移到人体内,在极低浓度下便能对人体 器官造成伤害,从而导致神经系统紊乱等慢性汞中毒,甚 至 引发恶性肿瘤等危害。因此,环境中 Hg(Ⅱ)的检 测 引 起 了分析工作者的高度关注。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

柠檬酸,氯化钠,醋酸钠(分析纯,国药集团化学试剂有 限公司);醋 酸 及 氯 化 钾、氯化钙等金属离子化合物 (分 析 纯,国药集团化学试剂有限公司);Hg(Ⅱ)国 家 标 准 溶 液(1 000ppm,国家有色金属及电子材料分析测试中心);尼龙66 滤膜(天津津 腾 实 验 设 备 有 限 公 司);实验室用水均为超纯 水。 Ls55型荧光分 光 光 度 计(美 国 PerkinElmerLtd公 司); UV6C18型 紫 外 暗 箱 (北 京 赛 百 奥 科 技 有 限 公 司);精宏DHG-9146A型电热恒温鼓风干燥箱 (上海精宏实验设备有限公 司);PE28型pH 计(瑞 士 梅 特 勒 -托利多仪器有限公司); NanoZS90型Zeta电位 仪(英 国 Malvern公 司);TalosF200 型透射电子显微镜(美国 FEI公司)。

1.2 双色比率荧光探针溶液的配制

NCDs的制备参照本实验室建立的合成方法并稍加改 进:将2.1g柠檬酸、1.8g尿素溶于20mL超纯水中,将反 应液转移至聚四氟乙烯水热反应釜中,将反应釜置于烘箱 中,在180℃条件下加热4h,反应结束后冷却至室温,将所 得的溶液用0.22μm 的滤膜过滤去除大分子不溶物,再将过 滤后的溶液用透析袋(截留分子量 MWCO=1000)透析48h 以除去小分子杂质。得到的溶液即为 NCDs溶 液,放 在4 ℃ 下保存作为储 备 液 备 用。取 5μL NCDs溶 液 与 20μL RhB (0.2mmol·L-1),用 HAc-NaAc缓冲液(1mmol·L-1,pH 7)定容到10mL即双色比率荧光探针溶液,体 系 中 RhB浓 度为0.4μmol·L-1、NCDs浓度为0.01μg·mL-1。

1.3 双色比率荧光试纸片的制作

以尼龙滤膜作为试纸片材质(=13mm),将 其 放 置 在 双色比率荧光探针溶液中5min,取出在暗处晾干5min即 为双色比率荧光试纸片,试 纸 片 在365nm 的紫外灯下照射 呈淡蓝紫色荧光。

2 结果与讨论

水溶性 NCDs作为响应荧光信号、RhB作 为内标荧光信号,NCDs@RhB探针在355nm 光激发下发射 位于440和580nm 的双重荧光峰。构 成 探 针 的 NCDs量 子 点 带 负 电 荷, 而 RhB 带 正 电 荷,二 者 混 合 后 的 NCDs@ RhB 电 位 为 -20.47mV,表明 NCDs与 RhB之间存在静电作用力。NCDs量子点呈均匀的类球 形结构,粒径约2.2nm。由于 NCDs具有良好的分散性,当 体系加入 Hg(Ⅱ)后,NCDs表面官能团与 Hg(Ⅱ)之间发 生静电作用和金属配位作用,导致 NCDs的荧光被猝灭,而 RhB的荧光信号保持不变。由于本实验采用的双色比率荧光 探针的荧光强度比值(F440/F580)约 为3.4,因而在紫外灯下 颜色为淡蓝紫 色。随 着 Hg(Ⅱ)浓 度 的 加 入,可 观 测 到 试 纸 片上荧光从蓝紫色到橙色发生变化。

3 结 论  

设计了一种基于比率荧光的原理,由碳量子点和罗丹明 B构建的双色比率荧光试纸片,用于检测水中 Hg(Ⅱ)。在1 mmol·L-1 HAc-NaAc缓 冲 液(pH7)下,利 用 溶 液 荧 光 强度的检测,Hg(Ⅱ)的 线 性 范 围 为0~3μmol·L-1,检 测 限 为2.7nmol·L-1,回收率在91.9%~117.9%之间。通过简 单的浸泡法制备可视化的双色比率荧光试纸片,对 水 中 Hg (Ⅱ)的裸 眼 检 测 可 低 至 10nmol·L-1,此 方 法 为 水 中 Hg (Ⅱ)的快速检测提 供 了 新 方 法,对 日 常 环 境 领 域 中 微 量 Hg (Ⅱ)的检测具有非常重要的现实意义。



 


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