棕榈油酸的工艺优化(DK-S22水浴锅使用)

棕榈油酸是一种十六碳的单不饱和脂肪酸 ( MUFA) ，双键位于第 7 个碳原子上，具有较好的稳 定性。研究表明，棕榈油酸能够改善皮肤的持水 性和弹性，提高人体的免疫力。近年来，研究发现棕 榈油酸对一些慢性疾病如代谢综合征、糖尿病和炎 症等具有治疗作用，从而引起人们广泛关注。

1 材料与方法 

1． 1 试验材料 

1． 1． 1 原料与试剂 

压榨沙棘果油，艾康生物技术有限公司。95% 乙醇、尿素、无水硫酸钠、氢氧化钾、盐酸、石油醚 ( 沸程 60 ～ 90 ℃ ) ，分析纯; 正己烷，色谱纯; 其他化 学试剂均为分析纯。 

1． 1． 2 仪器与设备 

ML104 /02 电子天平、FE20 型 pH 计，梅特勒 － 托 利多仪器( 上海) 有限公司; X3 管式离心机、挥发性物 质精馏浓缩装置，赛默飞世尔科技公司; Ｒ06 B2 旋转 蒸发仪，上海申生科技有限公司; DK-S22 型电热恒 温水 浴 锅，上海精宏实验设备 有限公司; Agilent 7890A 型气相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司。 

1． 2 试验方法 

1． 2． 1 沙棘果油混合脂肪酸的制备 

向烧瓶 中 加 入 112 g 氢 氧 化 钾 和 95% 乙 醇 1 200 mL，在 80 ℃的水浴下搅拌回流至氢氧化钾完 全溶解后加入 120 g 沙棘果油，搅拌回流 2 h。将反 应液冷却至室温后加入 400 mL 去离子水、400 mL 正己烷混合均匀后转移至分液漏斗中。取下层，使 用浓盐酸调 pH 至 2 ～ 3，再加入适量正己烷进行萃 取，萃取液加入适量无水硫酸钠，过滤，取滤液旋蒸 20 min，得到沙棘果油混合脂肪酸。按下式计算混 合脂肪酸得率。 混合脂肪酸得率 = 混合脂肪酸质量 沙棘果油质量 × 100% 

1． 2． 2 尿素包合法富集棕榈油酸 

在三口烧瓶中加入一定量的 95% 乙醇及尿素， 在 80 ℃水浴锅中搅拌回流 0． 5 h 至尿素完全溶解。 加入一定量的混合脂肪酸，继续搅拌回流 1 h。待混 合溶液冷却至室温后置于一定温度条件下包合不同 时间。然后在低温条件下迅速抽滤，取滤液加入适 量石油醚，用 10% 盐酸将 pH 调至 2 ～ 3，加入 50 mL 去离子水，倒入分液漏斗静置、分层，水相再用石油 醚萃取，分液漏斗分离，合并两次石油醚相，用 60 ℃ 去离子水洗至中性，再通过装有无水硫酸钠的漏斗， 在 60 ℃下将滤液旋蒸 20 min，得到包合后的混合脂 肪酸，称重。按下式计算棕榈油酸回收率。 棕榈油酸回收率 = ( 产品质量 × 产品中棕榈油 酸含量) /( 沙棘果油混合脂肪酸质量 × 棕榈油酸含 量) × 100% 

1． 2． 3 脂肪酸组成及含量的测定 

采用 GB 5009． 168—2016 中三氟化硼法进行甲酯化，采用气相色谱仪进行测定。色谱条件: CP － Sil 88 熔融石英毛细管柱( 50 m × 250 μm × 5 μm) ; 氢火焰离子检测器，温度 280 ℃ ; 升温程序为起始温 度 80 ℃，以 10 ℃ /min 升至 120 ℃，保持 2 min，再以 5 ℃ /min 升至 180 ℃，再以 2 ℃ /min 升至 206 ℃，再 以 25 ℃ /min 升至 230 ℃，保持 5 min; 载气( H2 ) ，恒 压模式下压力 1． 02 × 105 Pa; 进样口温度 250 ℃，进 样量 0． 2 μL; 分流比 75∶ 1。采用峰面积归一化法进 行定量。

2 结果与分析

沙棘果油共检测出 8 种脂肪酸，其 中棕 榈 酸、棕榈油酸和油酸含量较高，分 别 为 30. 81% 、30． 74% 、31． 47% 。由沙棘果油制备的混 合脂肪酸得率为 73． 30%，棕榈油酸含量为 30． 28%。随着包合时间的延长，棕榈油酸含 量和回收率呈现先升高后下降的规律，在包合时间 为 12 h 时 达 到 最 大 值，此时棕榈油酸 含量为 53. 82% ，棕榈油酸回收率为 29． 65% 。尿素包合是 一个包合和解包合的动态平衡过程，随着反应时间的延长，反应越充分，尿素与饱和脂肪酸的包合程度 越大，棕榈油酸的含量也随之升高。但包合超过 一定时间后，部分尿素会以晶体的形式析出，使得包 合过程趋向解包合的方向进行，导致棕榈油酸含量 下降。因此，选择包合时间为 12 h。随着包合温度的升高，棕榈油酸回 收率呈现下降趋势，棕榈油酸含量开始升高，在 － 4 ℃时达到最大值 53． 82% 。随着包合温度的继 续升高，棕榈油酸含量降低。这是因为，随着温度升 高，尿素的结晶量减少，被包合的棕榈油酸的量减 少，从而滤液中棕榈油酸含量也随着升高。然而，温 度过高不利于反应向生成包合物的方向进行，造成 未被包合的饱和脂肪酸量增加，导致棕榈油酸含量 降低。综合考虑，选取包合温度 － 4 ℃为宜。

3 结 论 

通过单因素试验探讨了包合时间、脲脂 比、包合温度及醇脲比对富集沙棘果油中棕榈油酸 的影 响，在此基础上利用响应面 Design － Expert 8. 0． 6 软件对富集工艺参数进行优化，得到的优化 条件为包合时间 12 h、脲脂比 2． 5 ∶ 1、包合温度 － 4 ℃ 及醇脲比 5∶ 1，该条件下富集沙棘果油中的棕 榈油酸含量从 30． 28% 升高到 54． 80% ，回收率为 32. 46% 。

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