精宏干燥箱在核磁共振试验研究的使用

0 引 言

近年来，我国许多煤层气的勘探开发逐渐在深 部低阶煤层中进行。煤层气( 瓦斯) 既是一种清洁高效的优质能源，又是影响煤矿安全的一种危险源， 瓦斯抽采是防治矿井瓦斯灾害和利用瓦斯资源的主 要措施之一。

1 试验原理及过程

1．1 核磁共振基本原理

核磁共振技术是利用氢原子核自旋以及在外加 叠加磁场的情况下，氢原子核与外加磁场之间产生 的共振弛豫现象，以此来研究煤岩体孔隙中含氢核 流体( 水、甲烷) 的弛豫特征。核磁共振试验通过获 得的核磁信号强度与横向弛豫时间 T2的曲线图来 研究煤岩体中的孔、裂隙分布特征。核磁共振的原 理为 1 T2 =FS ρ r ( 1) r =CT2 ( 2) 式中: ρ 为煤表面弛豫率，表征岩石性质的参数; FS 为孔隙形状因子 ( 球形孔隙，FS = 3; 管形孔隙和板 状孔隙，FS = 2) ; r 为孔隙半径; C 为转换系数。 由式( 1) 可知，横向弛豫时间 T2 与孔隙半径大小 成正比，横向弛豫时间越长孔隙半径越大，不同孔隙 大小对应不同的横向弛豫时间，因此可根据横向弛豫 时间的不同来区分孔径的大小。煤岩体中瓦斯主 要存在于煤孔、裂隙中，根据 T2谱面积可以表征煤中 实际瓦斯吸附量，定量研究煤中瓦斯吸附规律。

1．2 试验仪器和煤样制备

试验采用 Meso MＲ23－060H－I 型低场核磁共振 仪，该设备的共振频率为 21．675 68 MHz，磁体温度 控制在 32±0．1 ℃，磁场强度 0．5 T，如图 1 所示。 试验煤样的镜质组反射率为 0．78%( ＜0．8%，属 低变质程度煤) ，灰分 7．33%，水分1．02%，挥发 分 40．64%，孔隙率 6．87%。取大块新鲜煤样利用煤 样钻取机钻取直径为 25 mm、高度为50 mm的圆柱 状煤样。测量记录自然态煤样的质量; 将煤样放在鼓风干燥箱（上海精宏DHG-9123A鼓风干燥箱）中干燥，温度设置为 100 ℃，干燥 10 h，测量 并记录干燥后煤样的质量，然后对干燥煤样进行核 磁共振试验。

1．3 气密性检查、参考罐体积和夹持器体积测定

气密性检查: 打开装置中参考罐与夹持器间的阀 门，关闭通往大气的阀门。将氦气压力设为 0．5 MPa， 打开氦气管路上的阀门，等压力稳定后再关闭此阀门， 接着观察 1 h，若压力不变则表示装置气密性良好。

2 核磁共振试验设计

试验采用无损低场核磁共振技术，对同一个圆 柱状煤样进行瓦斯吸附试验。为了减少试验误差， 只标定 1 次，中间不取出煤样，仅改变瓦斯压力，选 用纯度为 99．99%的瓦斯; 用高压氦气冲扫试验腔 体，接着抽真空 30 min，确保整个管路无漏气; 打开 装置中参考罐与夹持器之间阀门，加围压 3 MPa; 将 瓦斯压力依次设置为 0．31、0．74、1．11、1．46 MPa，进 行瓦斯吸附试验; 将每个压力点的吸附时间设为 9 h; 试验过程采用人为采样，由于测试频繁导致仪器升温对试验结果产生不利影响，特将采样时间设定 为每 30 min 采样一次，即在每个压力点下采样 18 次。在恒定围压 3 MPa，选取加围压抽真空后测试 的煤样核磁信号为基底、吸附 1、3、5、7、9 h 共 6 个 时间点的核磁信号进行比较分析。

3 结果分析

新疆干燥煤样在不同瓦斯压力下吸附核磁共振 T2谱曲线以及根据标线方程换算相应的瓦斯吸附量曲线，瓦斯压力的增加对不同范围孔径孔隙影响不 同。随瓦斯压力增大，中大孔和自由态瓦斯峰横向 弛豫时间起始点不在同一时间区域内，瓦斯压力的 增大对中大孔有扩孔作用; 而吸附孔的横向弛豫时 间均在 0．01～1．70 ms 范围内，表明瓦斯压力对微孔 孔隙结构的影响不明显，即在 0．31 ～ 1．46 MPa 瓦斯压力下，瓦斯压力不改变煤中吸附孔( 微孔，孔径＜ 10 nm) 孔径。然而，由公式( 1) 可知，煤样横向弛豫 时间 T2与煤的孔径成正比，试验结果表明在 0．31 ～ 1．46 MPa的瓦斯压力下，瓦斯压力对吸附孔孔隙结 构影响不明显，这一方面可能是由于在瓦斯压力差 作用下进入柱状煤体时，瓦斯先由大的裂隙到大孔 再到中孔、小孔和微孔，在这一过程中，瓦斯压力传 递到煤中微小孔时逐渐降低不足以改变吸附孔( 微 孔) 孔径。另一方面可能是瓦斯压力会导致煤体孔 隙的扩张，但由于煤对瓦斯的吸附作用会进一步阻 止煤孔隙的无限扩张，因此在恒定围压 3 MPa 时， 瓦斯压力增到 1．46 MPa 不会引起煤样孔隙扩张，此 时，煤对瓦斯的吸附性占主导作用。

4 结 论

1) 深部低阶煤中不同孔径孔均有发育，其中， 吸附孔( 微小孔) 最为发育，并通过对自由态瓦斯的 标定，进一步区分出煤中吸附孔的孔峰和游离态瓦 斯峰。
2) 瓦斯压力对煤孔隙结构中吸附孔峰和游离 峰均有不同程度的影响，在对深部低阶煤层瓦斯勘 探和开发时要注意瓦斯压力的变化。
3) 瓦斯压力的增加对中大孔( 游离瓦斯存于中 大孔) 有扩孔作用，不同瓦斯压力下，游离态瓦斯峰 均比基底峰大。但是对吸附孔的扩孔效应不明显， 吸附孔横向弛豫时间均在 0．01～1．70 ms。



 

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