鼓风干燥箱的水分测量结果因素分析

1 材料与方法

千分之一天平[量程 0~120 g, 最大允许误差±1.0 mg, 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司]; 电热恒温鼓风干燥箱 (量程 10~200 ℃, 最大允许误差±1 ℃, 上海精宏实验设备有限公司); 干燥器(内附变色硅胶干燥剂)、玻璃称量瓶(内 径 5.5 cm、高 3.0 cm, 带盖, 四川蜀牛玻璃仪器有限公司)。将称量瓶置于 105.0 ℃电热恒温鼓风干燥箱中, 加热 干燥 1 h 后, 置于干燥器内冷却 30 min, 称量, 重复此操作 直至干燥前后 2 次质量差不超过 2 mg, 即为恒重。称取 5~6 g 左右试样(精确至 0.0001 g)置已恒重的称量 瓶中, 称量后置于 105.0 ℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥 4 h, 取出置于干燥器内冷却 30 min 后称量。然后再放入 105.0 ℃ 干燥箱中干燥1 h, 取出置于干燥器内冷却30 min, 称量, 重复此操作直至干燥前后两次质量差不超过 2 mg, 即为恒重。

2 结果与分析

不确定度来源分析, 要把所有影响不确定度的因素 都要考虑到, 一定要全面。本文对同一时间处理的同一批 样品做了 15 个平行样, 因此不确定度主要来源于重复测 量, 属于 A 类不确定度; 由公式(1)可知, 锅巴水分含量结 果 X 通过称量计算得出, 与 m0 、m1 和 m2 有关, 即与天平 称量有关, 属于 B 类不确定度; 根据 GB 5009.3-2016规 定, 锅巴水分含量用第一法直接干燥法测定, 要用到干燥 箱, 所以不确定度还与干燥箱有关。直接干燥法的优点是 操作简便、高效; 缺点是干燥不均匀, 结果偏高, 容易把试 样里面的易挥发物质烘出。经过试验和分析, 得出锅巴中水分含量的扩展不确 定度为 0.019%, 本文中研究的影响锅巴水分测量不确定度 的因素是重复性测量、天平称量和电热恒温鼓风干燥, 其 中重复性测量产生的影响最大, 天平称量的影响最小。

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