用上海精宏DHG-9123A对肾络通胶囊的工艺路线确定

1 材料与方法 

1． 1 材料与仪器 

1． 1． 1 材料

中药材: 黄芪、地龙、鳖甲、僵蚕、蝉蜕、乌鞘蛇、川芎、丹参、茯苓，以上药材均购自河北美威药业 股份有限公司，据厂家提供的检验报告显示均符合 2015 版中国药典规定。黄芪甲苷对照品 ( 批 号: 110781-201614 ) ; 川 芎 对 照 药 材 ( 批 号: 120918- 201510) ; 地龙对照药材( 批号: 120987-201507) ; 丹参 对照药材( 批号: 120923-201513) ; 黄芪对照药材( 批 号: 120974-201511) ，所有对照品和对照药材均由中国 药品生物制品检定所生产。僵蚕对照药材由河北中医 学院标本室提供。肾络通胶囊( 河北医科大学第三医 院制剂室生产) ; 甲醇、乙腈为色谱纯( 美国 Grace 公 司) ; 其余试剂均为分析纯; 水为自制超纯水。 

1． 1． 2 仪器

多功能中药提取罐; 高效液相色谱仪 ( 岛津 Essentia LC-15C) ; 柱温箱( 岛津 CTO-15C) ; 紫 外检测器( 岛津 SPD-15C) ; 电子分析天平( METTLEＲTOLEDO AG135) ; 硅胶 GF254、硅胶 G( 青岛海洋化工 厂) ; CMC-Na( 天津市光复精细化工研究所) ; 电热恒 温鼓风干燥箱( 上海精宏 DHG-9123A) 。 

1． 2 制备工艺研究 

1． 2． 1 为了提高该方剂的安全性、有效性、稳定性，我 院结合处方中各药味的药性，选择了硬胶囊剂作为本 处方的改良剂型。与片剂、丸剂等相比，硬胶囊剂不仅 可以掩盖方中部分药材的不良气味，还能减少药物的 刺激性，对患者来说顺从性更好。 

1． 2． 2 工艺选择: 由前期预实验结果来看，将全部药 材煎煮提取后产出的流浸膏十分黏稠，后期干燥粉碎 时难度很大。考虑到每日服药量，我们将全部黄芪、鳖 甲、丹参、川芎、云苓及 7 /10 蝉蜕、1 /2 僵蚕、1 /2 乌鞘 蛇、1 /2 地龙用水提取，其余药材直接粉碎，将药粉和 提取后的浓缩药液混合后干燥再粉碎，大大降低了后 期加工的难度。 

1． 2． 3 正交试验设计

经过前期数次预实验以及参考 其他可知，对水提法提率影响主要的因素为 加水量、提取时间和提取次数。我们以这三个因素作 为考察因素，每个因素取 3 个水平，因素水平设计参考 其他中药制剂并结合生产实际。加水量分别为 8 倍 量、10 倍量、12 倍量; 提取时间一般为 1 h，故设计为 0． 5、1、1． 5 h; 提取次数一般为 1 ～ 3 次。按照 L9( 34) 正交表进行正交试验，以干浸膏得率作为评价指标，筛 选最佳提取工艺。见表 1、2。

2 结果

最终确定了肾络通胶囊 的制剂工艺为: 将 2 /3 处方量的蝉蜕、1 /2 处方量的僵 蚕、1 /2 处方量的乌鞘蛇、1 /2 处方量的地龙烘干研细 过 60 目筛; 取全部的黄芪、鳖甲、丹参、川芎、云苓、7 / 10 处方量的蝉蜕、1 /2 处方量的僵蚕、1 /2 处方量的乌 鞘蛇、1 /2 处方量的地龙，采用水提法提取两次，第 1 次加水 10 倍量，提取 1 h，过滤，取滤液; 第 2 次加水 8 倍量，提取 30 min，过滤，取滤液。合并 2 次滤液，常压 浓缩至相对密度 1． 25( 90℃ ) 左右。以蝉蜕、僵蚕、乌 鞘蛇和地龙的细粉收清膏，烘干; 粉碎成细粉，过 60 目 筛，装入 1#空心胶囊，即得。将色谱于紫外光灯( 波 长 365 nm) 下检视。供试品色谱中，与对照药材色谱 对应的位置上，显同色的荧光斑点，且阴性对照无干 扰。

3 讨论 

随着临床对医院制剂质量的要求不断提高，医院 中药制剂生产成本也在不断增加，所以我们要制定一 套简单适用且可靠地制剂工艺来保证中药制剂具有良 好的药效和经济竞争力。故我们在肾络通胶囊的工艺 选择中并没有一味的为了追求高提取率去选择高成本 的提取方法，而是尽可能对简单经济的水提取工艺进 行优化，我们通过采用正交实验设计方法，优选出了最 佳的水提取工艺参数。并对肾络通胶囊所含的 9 味药 材中的黄芪、丹参、川芎、地龙、僵蚕 5 味分别进行了薄 层鉴别，鉴别方法专属性强，处理过程简单。并对其中 的主要药效成分黄芪甲苷进行含量测定并对该方法进 行方法学考察，该法对黄芪甲苷的测定专属性强，线性 关系良好，精密度良好; 由于黄芪甲苷不易变质，其稳 定性较好，对其进行重复性试验，其重复性良好; 测定 回收率其结果表明方法准确可靠，为肾络通的质量控 制和进一步研究提供了依据。

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