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使用干燥箱对蒙药黑冰片吸附性能研究

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-07-08 10:42【

蒙药黑冰片( har gabur) 为猪科动物野猪 Sus scrofa L. 的干燥粪便,经密封煅成炭用,有消食、平 息“希日”、杀“粘”、破痞之功效,用于寒“希日”病, 消化不良,黄疸,“希日”痞,“希日”疫、“粘”疫,胃 “希日”症,“粘”痧等病症。活性炭具有较好的 吸附作用,黑冰片与活性炭外表很相似,但是黑冰片 在作为炭状物的吸附性能方面却很少有相关研究, 因此本文对黑冰片吸附性能开展了一系列研究,比 较了不同批次,不同粒径黑冰片的吸附性能,并与活性炭、蒙脱石进行比较,为探索其治疗作用机理以及 新制剂、新功效的开发提供实验数据支持。



1 材料

1. 1 试剂


黑冰片( 亳州市中药饮片厂,经江西中 医药大学杨明教授鉴定为真品,批 号 140901, 150701,161220) ; 活性炭( 西陇化工,分析纯,批号: 160318) ; 蒙脱石散( 先声药业,批号 07 - 130402) ; 亚甲基蓝( 上海展云化工,批号 20150305) ; 磷酸二 氢钾等其他试剂为分析纯,纯化水为实验室自制。



1. 2 仪器

振动式药物超微粉碎机( 济南倍力粉 体技术工程有限公司) ; 调速电动振荡器(金坛市金南仪器制造有限公司) ; 激光粒度仪(马尔文) ; 扫描电子显微镜( FEI Quanta250,美国 FEI 公司) ; 紫外分光光度计( 岛津 UV - 2500) ;DZF-6020真空干燥箱(上海精宏



2 方法与结果

2. 1 样品的处理


将市售黑冰片置于 60℃ 真空干 燥箱中干燥数小时,适当研磨,过 100 目筛; 将干燥 黑冰片粗粉碎,过 40 目筛,称取适量于超微粉碎机 粉碎,得超微粉黑冰片; 将各样品在( 105 ± 0. 5) ℃ 条件下干燥 4h 以上,以除去水分及吸附的气体。



2. 2 样品的粒径和颗粒分析

粒径分析采用马尔 文激光粒度仪测量,形态结构采用扫描电子显微镜 进行测定。



2. 2. 1 样品的粒径

经粒径测定,超微粉碎黑冰片 的平均粒径最小,过 100 目筛黑冰片的平均粒径最 大,结果见表 1 和图 1。





2. 2. 2 样品的扫描电镜分析


经扫描电镜观察黑 冰片的结构与活性炭相似,呈规则的网孔状,蒙脱石 散呈不规则的块状结构,见图 2。



2. 3 亚甲基蓝溶液的配制

精密称取适量亚甲基 蓝,在( 105 ± 0. 5) ℃ 干燥 4h 后称重,计算亚甲基蓝 含水量。称取与 1. 5g 亚甲基蓝干燥品相当的未干 燥的亚甲基蓝 1. 5508g,用 pH 值为 7 的磷酸盐缓冲 溶液在( 60 ± 10) ℃ 下溶解,冷却至室温后过滤,滤 液置于 1000mL 容量瓶中,分次用磷酸盐溶液冲洗 滤渣后用磷酸盐缓冲溶液定容至刻度,摇匀,备用。



2. 4 亚甲基蓝标准曲线的制备

采用减重法精确 称取 亚 甲 基 蓝 0. 00206g,0. 00384g,0. 00501g,0. 00805g,0. 00997g,0. 01194g,分别用纯净水配置 成亚甲基蓝溶液,均稀释 10 倍后于 665nm 波长处 用紫外分光光度法测定吸光度。以浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制标准曲线。标准曲线为: Y = 82. 791X - 0. 0536,R2 = 0. 9998,线性范围为 0. 002 ~ 0. 012mg /mL。



2. 5 吸附值测定


在预实验的基础上,分别称取适 量不同吸附剂样品,置于 100mL 具磨口塞的锥形烧 瓶中,用滴定管加入适量的亚甲基蓝试液,立即置于 电动 振 荡 机 上 振 荡 20min( [25 ± 5]℃,150 次/ min) 。振荡结束后立即过滤,各供试品分别稀释一 定倍数,用分光光度计在波长 665nm 下测定吸光度 A,根据标准曲线计算出吸附后溶液的浓度 C。利 用亚甲基蓝的标准曲线计算各样品对亚甲基蓝溶液 的饱和吸附值。



2. 6 吸附实验结果

各样品吸附值结果见表 2。 结果显示,黑冰片对亚甲基蓝有一定的吸附作用,不 同生产批次的同等质量的黑冰片吸附能力差异不 大,说明生产厂家生产的黑冰片质量稳定。比较不 同粒径黑冰片吸附能力可知,黑冰片颗粒粒径越小, 吸附能力越强。比较相同质量的各种吸附剂的吸附 能力,黑冰片的吸附能力最弱,蒙脱石吸附能力最 强。由此可以得出黑冰片作为炭类药物具有一定吸 附能力,但是其吸附能力与活性炭、蒙脱石这类临床 常见药相比不是很强。




3 讨论


黑冰片吸附性能相较于活性炭和蒙脱石并没有 表现良好,是因为野猪为杂食性动物,野猪粪在经过 闷煅后,其中的有机成分炭化,无机盐和微量元素则 存在于炭化后的孔洞内外,降低了黑冰片的质量-表面积比。其制作方法对黑冰片中无机盐以及微量 元素的含量也有一定的影响。制作活性炭时需要在 一定温度下通入混合气体,使获得的活性炭具有细 密的孔洞结构,而具有强而稳定的吸附能力。温度 的控制对于炭药非常重要,温度过低则炭化量不足, 温度过高又会使炭药表面灰化,导致孔洞结构大 量减少,吸附能力也随之大大降低,达不到药用标 准。而黑冰片传统制作过程中仅凭借经验,很难做 到如制作活性炭时温度可控,且制作容器并未进行 杀菌消毒处理,会引入较多的杂质,使重金属及砷盐 含量增加,甚至导致黑冰片制作成品时受到污 染。结果将导致黑冰片的吸附能力较活性炭差。