1 仪器与试药
多功能提取浓缩机组( 武汉中大制药设 备有限公司,TX100 型) ; 旋转蒸发仪( 上海亚荣生化仪器厂,RE-2000 型) ; 低温冷却循环泵( 郑州长城科 工贸有限公司,DLSB-5 /20 型) ; 酒精密度计( 北京森 赛密度计公司) ; 电热恒温水槽( 上海精宏实验设备 有限公司,DK-420 型) ; MS Finnigan Trace DSQ 四极 杆质谱仪。
2 方法与结果
取醇提 物浸膏 100 g,硅胶柱正相色谱,石油醚∶ 乙酸乙酯梯 度洗脱,合并石油醚∶ 乙酸乙酯不同梯度( 3∶ 1、2∶ 1、 1∶ 1) 洗脱流份,浓缩得浸膏 30 g,再进行硅胶柱正相 色谱,氯仿∶ 甲醇梯度洗脱,合并氯仿∶ 甲醇不同梯度 ( 10∶ 1、5∶ 1、2∶ 1) 及甲醇洗脱流份,浓缩物再进行硅 胶正相色谱,乙酸乙酯洗脱,再反复经 Sephadex LH20 柱以及 C18 反相硅胶柱 分 离,得 6 个 化 合 物, 经1 H-NMR、13C-NMR 以及质谱鉴定其化学结构。白花鬼针草乙醇提取物浸膏重 1 033 g,按公式 2-1 计算得出乙醇总提取物及不同极性部位的得率 为 10. 33% 。
免责声明:文章仅供学习和交流,如涉及作品版权问题需要我方删除,请联系我们,我们会在第一时间进行处理。